何淑娟等

摘 要：研究建立一种适用于肉制品中9 种挥发性N-亚硝胺含量的气质联用快速检测方法。实验优化提取溶剂和色谱柱对提取和分离检测影响的条件，同时考察4 种固相萃取单柱（酸性氧化铝、C18、活性炭、PSA）和1种双填料的混合固相萃取柱（PSA-C18）的净化效果。结果表明：本检测方法的线性系数均可达到0.999 2以上；线性范围为0～10 μg/mL；重现性良好，相对标准方差均≤3.2%；回收率为85%～98%；检测限分别为N-亚硝基二甲基胺

1.0 μg/kg、N-亚硝基甲基乙基胺2.1 μg/kg、N-亚硝基二丁基胺0.8 μg/kg；其他均为0.5 μg/kg。该方法能够满足测定肉及肉制品中N-亚硝胺的残留含量的需要。

关键词：气质联用；肉制品；N-亚硝胺；固相萃取

Determination of Nine N-Nitrosocompounds in Meat Products by Gas Chromatograph-Mass Spectrometry

HE Shujuan， ZHAO Limin， LI Qiang， CAI Lipeng， ZHANG Yan*

（Hebei Institute of Food Quality Supervision Research， Shijiazhuang 050091， China）

Abstract： This research has established a rapid detection method for nine volatile N-nitrosamines in meat and meat products by using gas chromatograph-mass spectrometry （GC-MS）. In this experiment， we investigated the effect of extraction solvent type and chromatographic conditions on the extraction and separation of the target compounds. Meanwhile， comparison of solid-phase extraction （SPE） cartridges packed with acidic alumina， C18， activated carbon or PSA， or both C18 and PSA was carried out for the purification of the N-nitrosamines. Results showed that the linear range of the proposed method was

0?10 μg/mL with correlation coefficients more than 0.999 2. Good reproducibility was observed with relative standard deviation （RSD） not exceeding 3.2% and the mean recoveries were in the range of 85%?98%. The detection limits for N-nitrosodimethyl amine （NDMA）， N-nitrosomethyl ethyl amine （NMEA）， N-nitro sodibutyl amine （NDBA） and six other N-nitrosamines were 1.0， 2.1， 0.8 and 0.5 mg/kg， respectively. This method can meet the requirement for the determination of N-nitrosamine residues in meat and meat products.

Key words： gas chromatograph-mass spectrometry （GC-MS）； meat products； N-nitrosamines； solid phase extraction

中图分类号：TS254 文献标志码：A 文章编号：1001-8123（2015）01-0027-04

doi： 10.7506/rlyj1001-8123-201501007

亚硝酸盐在肉制品加工中起到很好的作用，不仅可以抑制梭状肉毒杆菌的生长繁殖和产生毒素，对典型腌肉风味的产生起重要作用，还具有抗氧化的效果。但是，亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸，很容易和次级胺类物质反应产生致癌性物N-亚硝胺类化合物。N-亚硝胺物质一般结构为R2（R1）N—N=O，食品中N-亚硝胺主要在食品加工和贮藏过程中形成，常见于腌制、烟熏、焙烤等制品中。N-亚硝胺类化合物不仅具有致畸性和致突变性，而且对神经和肾脏有害[1-8]。

目前用于检测食品中的亚硝胺的前处理方法有很多，包括水蒸气蒸馏法[9-10]、低温真空蒸馏法[11]、溶剂液液萃取法[12]及固相萃取法[13]等。由于肉类食品的基质复杂性和食品中亚硝胺逐渐下降的趋势[14-15]，因此合适的前处理提取方法对准确检测亚硝胺至关重要。……