陈一鑫+冯清胜+王晓中+李兰杰+李绪文+金永日

摘 要 采用固载1甲基3己基咪唑六氟磷酸（[C6MIM][PF6]）的硅胶作为基质固相分散剂， 与超声雾化提取及C18固相萃取相结合，对人参提取物进行提取和净化； 采用高效液相色谱法，建立了人参中5种三嗪类除草剂的检测方法。样品前处理的最优条件为：300 mg人参粉末与150 mg硅胶（[C6MIM][PF6]含量2.0 mmol/g）研磨5 min，以20.0 mL去离子水（pH 7，含1.0% NaCl）超声雾化提取10 min，再以 5.0 mL 乙腈洗脱萃取小柱（300 mg C18）。实验结果表明，目标物的检出限为0.020～0.035 g/g，线性相关系数r2≥0.9992， 实际样品加标回收率为78.2%～95.4%，相对标准偏差为3.5%～6.0%。本方法快速高效、净化效果好、提取率高，为中药中农药残留的检测提供了新的样品前处理方法。

关键词 人参； 三嗪除草剂； 离子液体； 基质固相分散； 超声雾化； 固相萃取

20160124收稿；20160406接受

Email： jinyr@jlu.edu.cn

1 引 言

超声雾化提取（UANE）是基于超声辅助提取的一种新型提取方法，除具有超声辅助提取法所具有的空化效应、机械效应和热效应外，还具有喷泉效应，可利用产生的气溶胶和喷泉加速目标分析物的传质，便于与其它技术联用[1]，富集与净化可同时完成。目前，超声雾化提取技术主要应用于植物成分提取[2～8] 和农药残留物分析[9]等； 但存在雾化功率较小以及气溶胶分布不均匀等问题，稳定性略差且气溶胶的利用率较低，因此难以在农药残留分析中广泛应用。

三嗪类除草剂应用较广，在土壤和水体中残留时间较长，因此会污染人参种植地， 使人参带有三嗪除草剂。目前，针对三嗪类除草剂的检测方法比较成熟[10～13]，相关的样品前处理方法已有大量报道[14～16]。……