李为民

摘要：采用固相萃取法（SPE）进行样品前处理，经气相色谱带电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测，建立了水体中11种农药的多残留检测方法。将水样上样活化过的SPE小柱，经正己烷和丙酮依次洗脱，氮吹仪吹干，丙酮定容，经GC-ECD检测。结果表明，11种农药在0.05～2.00 mg/L内线性良好，R2大于0.993 9；在水体中添加水平为0.05～10.00 μg/L时，平均添加回收率为67.9%～112.3%，RSD为2.6%～13.8%。该方法准确、快速、方便，适用于水体中的残留检测。对流经长沙的湘江和浏阳河进行了11种农药残留的检测，11种农药的残留的不大于0.22 μg/L。

关键词：固相萃取；气相色谱；水体；残留

中图分类号：O656.3 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2015）19-4818-04

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.19.042

Abstract： A rapid analytical method for simultaneous determination of 11 pesticides in water was established based on SPE with GC-ECD. Water samples were added into SPE， and eluted using ethyl acetate and acetone，analyzed by GC-ECD. The results showed that a good linearity ranged from 0.05～2.00 mg/L was obtained and correlation coefficient was higher than 0.993 9， the average recoveries of the 11 pesticides in water samples were in the range of 67.9%～112.3% at spiked levels 0.05～10.00 μg/L， the relative standard deviations were 2.6%～12.3%. The method is simple and applicable to confirm the residues of pesticides in water samples. 11 kinds of pesticide residues were not more than 0.22 μg/L in flowing through Changsha Xiangjiang river and Liuyang river.

Key words： SPE； gas chromatography； water； pesticides residue

农药的使用大大提高了农业的经济效益，然而随着农药的长期大量使用也造成了环境污染，给人们健康带来巨大的威胁，也引起了人们的广泛关注。水体环境中的农药污染问题近年来研究的热点。目前大量报道发现水体中存在各种不同浓度的农药，不同地域的水体农药种类和残留量也有差异[1，2]。因此，在分析水环境中的农药残留时，不仅要求分析方法具有较高的灵敏度，还要求前处理方法要有良好的富集和净化效果。传统的萃取方法为液液萃取，该方法溶剂消耗量大，不绿色环保。

固相萃取（SPE）技术是是近年发展起来一种样品前处理技术，其原理是样品中的目标物与杂质在固体吸附剂上相互作用（分配、吸附、离子交换）的差异，通过选择合适的洗脱溶剂，从而达到目标物与干扰物质的分离和富集。与传统的萃取方法比较，SPE具有使用溶剂量少、集浓缩和净化于一体、减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。……