丁宗庆+吴承明+等

摘 要： 研究了超声辅助-十八烷基键合硅胶分散固相萃取测定痕量铁的新方法，将十八烷基键合硅胶材料加入样品溶液中，在超声波的辅助下，键合硅胶材料分散于溶液中，对疏水性物质Fe-Phen配合物有强吸附萃取能力。最佳实验条件下，方法的线性范围为1.5～260 μg/L（r=0.9999），检出限为0.72 μg/L。方法成功应用于环境水样分析，加标回收率在97.7%～102.0%之间，相对标准偏差在1.8%～2.7%之间。

关键词： 十八烷基键合硅胶；超声辅助；固相萃取；铁

中图分类号： O658.2 文献标识码： A 文章编号： 2095-8153（2016）01-0097-03

对于复杂基质中痕量、超痕量目标物质的测定，为了达到满意的灵敏度和准确度，必须对样品中的目标物进行分离富集，以消除基质干扰，增大目标物进入检测仪器时的浓度[1]。常用的分离富集方法有液相微萃取[2]、浊点萃取[3]、固相微萃取[4]等，这些方法利用萃取剂与目标物的亲和作用，使目标物吸附或溶解于萃取剂中，从而从复杂的基质中分离出来。

硅胶基质的键合相材料具有良好的机械强度和化学稳定性，是一种常用的固相萃取剂。硅胶表面含有大量硅羟基，通过化学修饰在硅胶表面键合上十八烷基形成的十八烷基键合硅胶（ODS-C18）材料对疏水性物质有强吸附萃取作用，已广泛应用于液相色谱柱填料和固相萃取分析工作中[5]。传统的ODS-C18固相萃取使用的是过柱分离的手段，把ODS-C18材料填充于小柱中，样品溶液流经小柱后目标物被吸附，再进行洗脱后上机测定。该方法具有回收率高等优点，但其操作过程要经历装柱-活化-上样-洗涤-洗脱-测定等过程[6]，步骤繁琐，耗时较长。……