郑慷 寻知庆 何霜 汪晨霞 郭燕华 吴楚森 黄金凤 郭新东

摘 要：利用高效液相色谱-串联质谱和固相萃取技术，建立一种简单、快速测定肌肉组织中6 种噻嗪类利尿剂（氯噻嗪、氢氯噻嗪、环戊噻嗪、环噻嗪、氯噻酮、苄氟噻嗪）的分析方法。样品经乙腈-水溶液（30∶70，V/V）提取，PRiME HLB固相色谱柱净化，反相高效液相色谱分离，三重四极杆质谱仪多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明：在1～50 ?g/L质量浓度范围内，6 种目标物线性关系良好，相关系数均大于0.997，方法的定量限为1.0 μg/kg;阴性样品三水平添加回收实验结果表明，6 种噻嗪类利尿剂加标回收率为82.1%～97.2%，6 次测定结果相对标准偏差为3.8%～9.0%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点，适用于肌肉组织中噻嗪类利尿剂的检测确证。

关键词：高效液相色谱-串联质谱;固相萃取;噻嗪类利尿剂;肌肉组织

Simultaneous Determination of Six Thiazide-Based Diuretic Residues in Animal Muscle Tissues by

High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

ZHENG Kang1， XUN Zhiqing1，*， HE Shuang2， WANG Chenxia1， GUO Yanhua1， WU Chusen1， HUANG Jinfeng1， GUO Xindong1

（1.Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute， Guangzhou 511447， China;

2.Guangzhou Huaxin Testing Technology Co. Ltd.， Guangzhou 510663， China）

Abstract： By utilizing solid phase extraction （SPE） and high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry （HPLC-MS/MS）， a simple and rapid analytical method was established for the simultaneous determination of six thiazide-based diuretic residues （chlorothiazide， hydrochlorothiazide， cyclopenthiazide， cyclothiazide， chlortalidone， bendroflumethiazide） in animal muscle tissues. The samples were extracted with acetonitrile-water （30：70， V/V）， and the extract was purified with a PRiME HLB solid phase extraction column， separated by reversed-phase high performance liquid chromatography （RP-HPLC）， detected with a quadrupole mass spectrometer in the multiple reaction monitoring mode （MRM）， and quantified by external standard method. The calibration curves for all analytes showed good linearity in the concentration range of 1–50 ?g/L with correlation coefficients higher than 0.997. The limit of quantitation （LOQ） of the method was 1.0 ?g/kg. The mean recoveries at three spiked concentration levels were in the range of 82.1%–97.2% with relative standard deviations （RSDs， n = 6） ranging from 3.8% to 9.0%. This method proved to be accurate， simple and rapid and could be applied to detect thiazide-based diuretic residues in animal muscle tissues.

Keywords： high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry; solid phase extraction; thiazide-based diuretics; muscle tissues

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20210413-101

中图分类号：TS251.1                                        文獻标志码：A 文章编号：1001-8123（2021）09-0038-05

引文格式：

郑慷， 寻知庆， 何霜， 等. 高效液相色谱-串联质谱法同时测定肌肉组织中6 种噻嗪类利尿剂[J]. 肉类研究， 2021， 35（9）： 38-42. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20210413-101.    http：//www.rlyj.net.cn

ZHENG Kang， XUN Zhiqing， HE Shuang， et al. Simultaneous determination of six thiazide-based diuretic residues in animal muscle tissues by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry[J]. Meat Research， 2021， 35（9）： 38-42. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20210413-101.    http：//www.rlyj.net.cn

噻嗪类利尿剂是一类促进体液从组织中排出的西药，主要有氯噻嗪、氢氯噻嗪、环戊噻嗪、环噻嗪、苄氟噻嗪、氯噻酮等，在临床上作为口服利尿药和降压药广泛使用。滥用此类利尿剂可影响肾脏代谢，引起低血钾和缺钾、脂肪代谢紊乱、糖代谢改变、肌肉血流改变甚至肌肉坏死。在体育运动中，个别运动员会在参赛体质量检查前服用利尿剂，通过快速排尿来快速减轻体质量;或在兴奋剂检查前服用利尿剂，用以增加尿液和禁用药物代谢速度，使药物随尿液排出体外，从而逃避药物检测。……