张亮 周立岱 王娜 王秀杰

摘要：采用顶空/气相色谱-质谱，探讨测定土壤中苯胺含量的具体方法。试验结果表明：在5～100 μg/L浓度范围内，标准曲线的相关系数为0.999 9;方法检出限为14 μg/kg，相對标准偏差8.994 7%，加标回收率61.1%，可以作为土壤中苯胺的检测方法。

关键词：苯胺;顶空;气相色谱-质谱;土壤;检测

中图分类号：S151.9+5    文献标识码：A    文章编号：1674-1161（2021）04-0007-03

2018年8月1日实施的GB36600—2018《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》，需检测45个项目用于建设用地土壤污染风险筛选和管制。其中苯胺项目的限值要求是：第一类用地的筛选值限值和管制值分别为92 mg/kg和211 mg/kg;第二类用地的筛选值限值和管制值分别为260 mg/kg和663 mg/kg。然而，目前尚未有“苯胺”指标的国家检测标准。为此，辽宁卫衡检测科技有限公司和辽宁工业大学化学与环境工程学院选用顶空进样器和气相色谱-质谱仪，采用顶空/气相色谱-质谱法对土壤中苯胺含量进行检测，以期为土壤中苯胺含量的检测提供参考和借鉴。

1 检测原理

将顶空瓶在一定温度条件下平衡一段时间，瓶内样品中的挥发性组分向液上空间挥发，使气液固三相达到热力学动态平衡;用顶空进样装置将气相中的挥发性有机物注入气相色谱仪，经毛细管柱分离后用质谱仪检测;通过与标准物质的保留时间和质谱图比较定性，用内标法定量。

2 试剂处理

标准物质苯胺（待测物）、甲苯-D8（替代物）、氟苯（内标）均购自北京坛墨质检科技有限公司。氯化钠为优级纯，使用前经马弗炉400 ℃灼烧4 h。……