气相色谱法定量检测白酒中酯、醇、酸等微量组分
2019-10-21孙琳孙连杰刘艳刘莎时宏伟
孙琳?孙连杰?刘艳 刘莎 时宏伟
摘 要:本文先分析了研究所需材料和方法,包括试验装置、材料、条件和标准曲线配制,随后对试验结果进行分析,包括色谱条件、定量检测、回收率试验、精密度测量、样品检测,希望能给相关人士提供有效参考。
关键词:白酒;微量组分;气相色谱
白酒组成成分中包括高级醇、酯类和有机酸等物质,种种微量元素能够影响白酒风格、口感和香气,酯类赋予白酒果香,而酸类则给予白酒以刺激感,醇类是白酒制作中的助香剂,掌握其中各种微量元素的配合比例,可以进一步提高白酒质量。
1 材料和方法
1.1 试验装置
试验仪器包括配备FID氢火焰检测装置的气相色谱仪、毛细管柱式的色谱柱、电子天平、超纯水处理设备、移液器等。
1.2 材料试剂
材料试剂方面包括溶剂:无水乙醇添加一定水分,配制成为60%体积分数试剂。水:根据GB/T6682标准选择一级水,通过自制得到。内标物:乙基丁酸、乙酸正戊酯、叔戊酸。标准品包括辛酸、庚酸、戊酸、正已酸、乳酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、异丁酸、甲酸乙酯等。
1.3 测定条件
温度状态调节方面,开始将温度设置在35 ℃,维持8 min,随后按照3 ℃/min的频率将温度提升至80 ℃,维持1 min,再通过3 ℃/min的频率,提高到140 ℃,维持1 min,以5 ℃/min的频率,将温度提高到180 ℃,最后按照10 ℃/min的频率,把温度提高到210 ℃,維持10 min。
进样量是1 μL,进样口的温度是240 ℃,检测器温度250 ℃,载气流量是20 mL/min,载气状况:空气是99.9%、氢气是99.9%,氮气是99.9%,分流比是20∶1。
1.4 混合组分标准曲线配制
配制出酸类、酯类、醇类三个品种的混合标准溶液,添加60%的乙醇溶液,定容到刻度,随后进行均匀混合,将其进行稀释至标准浓度,随后分成五种梯度,配制成为混合标样,计算出其中不同标准物质的组分浓度,准备上机测定。……
