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顶空气相色谱法测定水相中的微量苯系物

2016-06-12钱惠菊

考试周刊 2016年39期
关键词:气相色谱

钱惠菊

摘 要: 建立测定水中微量苯系物含量的顶空气相色谱法。该方法准确度高,对地表水、饮用水的测定和质量安全控制具有重要意义。

关键词: 水相 苯系物 顶空 气相色谱

苯系物是苯及其衍生物的总称。广义上苯系物包括全部芳香族化合物,狭义上特指包括挥发性苯系物(BETX)在内的含有苯环的化学物质,如甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等水中挥发性苯系物(BTEX)主要来自工业废水。苯系物对水体的污染已经成为环境污染重最突出的问题之一,越来越引起国内外的广泛关注。

1.实验

1.1实验仪器与试剂

顶空气相色谱仪、电子天平、水浴锅、移液管、容量瓶、苯、甲苯、乙苯、甲醇;

1.2色谱条件

载气压力为0.08Mpa、分流比为10:1、柱温为90℃、气化室温度为160℃、检测器温度为160℃;

1.3顶空条件

平衡温度65℃,平衡时间25min,气液相比1:1,氯化钠的用量7g,进样量0.5mL;

1.4溶液配制

标准溶液的配制:移取一定量甲醇于100mL的容量瓶中,分别用5μL的进样针定量加入5μL的苯、甲苯和乙苯,并记录其质量分别为:m苯=0.0076g;m甲苯=0.0081g;m乙苯=0.0078g。加蒸馏水定容,摇匀。苯、甲苯和乙苯浓度分别为76.00μg/mL、81.00μg/mL、78.00μg/mL。记为1#。采用逐级稀释法配制稀溶液:标记为2#、3#、4#、5#、6#溶液待用。

2.结果与讨论

2.1线性范围和检测限

在实验条件严格一致的情况下,研究苯、甲苯,乙苯吸收峰响应值与系列不同浓度的线性关系。

2.2加标回收率测定

在最佳分析条件下对苯、甲苯和乙苯的加标回收率进行测定,见表2-2、2-3、2-4。

3.样品实测

3.1藻江大运河水的测定

取样地点:藻江大运河的水

(1)样品配制:量取125ml的澡江大运河水于250ml顶空瓶中。……

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