熊凤娇+马俪珍+王洋+赵双双

摘 要：为研究鱼糜制品中挥发性N-亚硝胺的含量及其影响因素，采用凯氏定氮、紫外分光光度和气相色谱等方法测定常见市售鱼糜制品的营养、理化指标及9 种挥发性N-亚硝胺的含量，并研究鱼糜制品中普遍存在的8 种挥发性N-亚硝胺与各指标之间的相关性。结果表明：10 种市售鱼糜制品的蛋白质含量为8.2～18.4 g/100 g、脂肪含量0.8～12.3 g/100 g、总糖含量10.0～20.4 g/100 g、水分含量53.0%～65.5%、灰分含量2.2%～3.9%、能量453～958 kJ/100 g、亚硝酸盐含量29.2～40.7 mg/kg、氯化钠含量0.7%～1.6%、脂肪氧化值0.2～0.8 mg/kg、pH值6.59～7.69。N-二甲基亚硝胺与pH值的相关系数为0.57；N-甲基乙基亚硝胺与氯化钠的相关系数为0.58；N-二乙基亚硝胺与脂肪的相关系数为0.64；N-二丙基亚硝胺与氯化钠的相关系数为-0.54；N-二丁基亚硝胺与亚硝酸盐的相关系数为0.73；N-亚硝基哌啶与氯化钠的相关系数为0.54；N-亚硝基吡咯烷与所有指标之间均无相关性；N-亚硝基吗啉与蛋白质的相关系数为-0.83。

关键词：鱼糜制品；N-亚硝胺；气相色谱；营养指标；理化指标

Abstract： In order to decipher the content of volatile N-nitrosamines in surimi products and its influencing factors， nutrients， physicochemical indexes and the contents of 9 volatile N-nitrosamines were determined by the Kjeldahl method， UV spectrophotometry and gas chromatography. Besides， the correlation between 8 common N-nitrosamines in surimi products and nutritional and physicochemical properties were analyzed. The results showed that protein contents of 10 market surimi products were 8.2-18.4 g/100 g， fat contents 0.8-12.3 g/100 g， total sugar contents 10.0-20.4 g/100 g， water contents 53.0%-65.5%， ash contents 2.2%-3.9%， energy values 453-958 kJ/100 g， nitrite contents 29.2-40.7 mg/100 g， NaCl contents 0.7%-1.6%， thiobarbituric acid reaction substances （TBARs） values 0.2-0.8 mg/kg， whose pH values were 6.59-7.69. A correlation coefficient of 0.57， 0.58， 0.64， -0.54， 0.73 and 0.54 was observed between NDMA and pH value， between NMEA and NaCl content， between NDEA and fat content， between NDPA and NaCl content， between NDBA and nitrite content， and between NPIP and NaCl content， respectively， whereas there was no correlation between NPYR and all nutritional and physicochemical properties. Furthermore， NMOR and protein content showed a correlation coefficient of -0.83.

Key words： surimi products； N-nitrosamines； gas chromatography； nutritional indicators； physicochemical indicators

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-201705003

中圖分类号：TS254.5 文献标志码：A 文章编号：1001-8123（2017）05-0010-06

N-亚硝胺是一类亚硝基化合物，分为挥发性亚硝胺和非挥发性亚硝胺2 类。大多数挥发性N-亚硝胺是强致癌物，其中N-二甲基亚硝胺（N-nitrosodimethylamine，NDMA）和N-二乙基亚硝胺（N-nitrosodiethylamine，NDEA）经口摄入可诱发肝癌，NDEA可能诱发食道癌，N-二丁基亚硝胺（N-nitrosodi-n-butylamine，NDBA）可能会引发膀胱癌[1]。而非挥发性N-亚硝胺的致癌性低于挥发性N-亚硝胺。

N-亚硝胺由亚硝酸盐和二级胺生成，可在含蛋白质食品的加工过程中形成，也可在动物及人体内合成。食品中的蛋白质在加工处理、内源酶或微生物作用下分解生成胺类物质，可与食品常用防腐剂硝酸盐/亚硝酸盐在适当条件下生成N-亚硝胺。另外，硝酸盐、氮氧化物与二级胺也可在动物及人体内环境中生成N-亚硝胺[2]。因此亚硝胺广泛存在于食物原料、饮用水以及食用鱼、肉制品中。罗茜等[3]测定了自来水中具有高致癌风险的NDMA，其质量浓度为3.5 ng/L。原料肉中含有一定量的N-亚硝胺，如岳雷等[4]测定鸡腿肉中NDEA的含量最高可达1.93 ?g/kg。加工（腌制）肉制品中，由于人为添加了

N-亚硝胺的底物硝酸盐/亚硝酸盐，因此N-亚硝胺的含量较高，如刘印平等[5]发现腊肠中N-亚硝胺含量为2.8 ?g/kg，王秀元等[6]发现腌制鱼肉中N-亚硝胺含量最高可达7.8 ?g/kg。

近年来，随着养殖渔业的快速发展，我国冷冻鱼糜产业也得到了迅速发展。包馅类产品，如包心贡丸、海螺丸、淡水鱼丸和风味烤鱼卷类是具备中国特色的鱼糜制品，这类产品具有价格优势，品质也趋于稳定，消费量与日俱增。包馅类鱼糜制品的原料包含鱼肉和猪肉，这2 类肉制品在加工过程中可能产生N-亚硝胺。鱼肉在加工过程中，其蛋白质会降解生成一些胺类物质[7]，而产生的胺类物质，例如尸胺、腐胺等则是生成N-亚硝胺的前体物质。在对鱼肉制品中N-亚硝胺的研究中，目前更多学者关注咸鱼、风干鱼以及发酵鱼中N-亚硝胺的含量。蔡一新等[8]对沿海地区的风干鱼制品和当地的咸鱼制品检测发现，几乎所有鱼制品中均检出了强致癌物NDMA。周晓璐等[9]对油炸鱼丸中的N-亚硝胺进行了测定，发现用大豆油炸鱼丸时N-亚硝基吡咯烷（N-nitrosopyrrolidine，NPYR）的含量达到了10.13 ?g/kg。陈海槟[10]检测出了腌制水产品含有NDMA、NDEA以及N-亚硝基哌啶（N-nitrosopiperidine，NPIP）。

本研究选取中国人日常食用的市售鱼糜制品10 种，检测其营养成分、理化指标及危害性较大的挥发性N-亚硝胺含量，并分析N-亚硝胺含量与各指标的相关性，旨在评价鱼糜制品的安全性，并为进一步降低鱼糜制品中的N-亚硝胺含量提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

不同时间点从超市采购的2 个批次的鱼糜制品，包括糖果鱼豆腐、烟熏肠、小鱼豆腐、广岛烧、淡水丸、撒尿牛丸、风味烤鱼卷、肉羹条、虾丸和海螺丸，每批单品质量约为2 kg，低温运送至实验室，-20 ℃保存备用。

9 种挥发性N-亚硝胺的混合标品（9 种挥发性N-亚硝胺分别为：N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-甲基乙基亚硝胺（N-nitrosoethylmethylamine，NMEA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二丙基亚硝胺（N-nitrosodinpropylamine，NDPA）、N-二丁基亚硝胺（NDBA）、N-亚硝基哌啶（NPIP）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基吗啉（N-nitrosomorpholine，NMOR）和N-亚硝基二苯胺（N-nitrosodiphenylamine，NDPheA））（均为色谱纯） 美国Sigma公司；氯化钠、硼砂、亚铁氰化钾、乙酸锌、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、乙醚、浓硫酸、硫酸钾、硫酸铜、盐酸、溴甲酚绿、甲基红、苯酚、淀粉酶、碘、碘化钾、硝酸银、氯化镁、硫代巴比妥酸、三氯乙酸、氯仿（均为分析纯） 国药集团化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

安捷伦7890A气相色谱仪 美国安捷伦公司；TU-1800紫外分光光度计 日本Hmadzu公司；UDK159半微量凯式定氮仪 意大利Velp公司；18 Basic匀浆机 德国IKA公司；PB-10 pH计 德国赛多利斯科学仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 鱼糜制品营养指标的测定

脂肪含量按照GB/T 5009.6—2003《食品中脂肪的测定》[11]进行；水分含量按照GB/T 5009.3—2010《食品中水分的测定》[12]进行；灰分含量按照GB/T 5009.4—2016《食品中灰分的测定》[13]进行；总糖含量按照GB/T 9695.31—2008《肉制品 总糖含量测定》[14]进行。

蛋白质含量：参照GB 5009.5—2010《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》[15]，略作改进。具体过程为：取0.5 g样品，用称量纸包好放入消化管中，加入0.5 g硫酸铜、0.5 g硫酸钾及10 mL浓硫酸，在消化器上消化2 h，直到液体呈现蓝色并且澄清透明，冷却即可。每个样品做3 次平行，同时做试剂空白实验。然后在凯氏定氮仪上测定蛋白质的含量。

蛋白質、脂肪、碳水化合物的热价分别为17、37、17 kJ/g。样品中的能量按照公式（1）计算。

式中：m1、m2、m3分别为蛋白质、脂肪、碳水化合物含量/（g/100 g）。

1.3.2 鱼糜制品理化指标的测定

氯化钠含量按照GB/T 12457—2008《食品中氯化钠的测定》[16]的方法进行；亚硝酸盐含量按照GB/T 5009.33—2010《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》[17]中分光光度法进行；N-亚硝胺含量参考GB/T 5009.26—2003《食品中N-亚硝胺类的测定》[18]中气相色谱-质谱仪法；pH值参照GB/T 9695.5—2008《肉与肉制品 pH测定》[19]规定的方法进行。

脂肪氧化（thiobarbituric acid reaction substances，TBARs）值：参考John等[20]的方法。取1.0 g鱼糜制品，加5 mL储备液，匀浆30 s，沸水浴10 min后立即冷却，加2 mL氯仿，混匀，10 000×g离心15 min，取上清液，于532 nm波长处测其吸光度A532 nm。TBARs值按照公式（2）计算。

式中：V为测定时样品的体积/mL；M为丙二醛的相对分子质量（72.063）；ε为摩尔吸光系数（156 000）；L为光程1 cm；m为称取鱼糜制品质量/g。

1.4 数据处理

运用SPSS软件对原始数据进行基本计算，每个样品均做3 次平行实验。

2 结果与分析

2.1 鱼糜制品营养指标

由表1可知，风味烤鱼卷和小鱼豆腐蛋白质含量较高，分别为（18.4±0.4） g/100 g和（17.5±0.5）g/100 g，高于已有研究中鸡蛋的蛋白质平均含量（13.48 g/100 g）[21]，这主要是由于在制作的过程中加入了鱼糜和其他动植物蛋白原料[22]；肉羹条、糖果鱼豆腐和海螺丸的蛋白质含量略高，在13.0～14.2 g/100 g之间；广岛烧、撒尿牛丸、淡水丸和烟熏肠的蛋白质含量略低，但都大于10 g/100 g；虾丸的蛋白质含量最低，为（8.2±0.4） g/100 g。不同产品中蛋白质含量的差异主要与原、辅料的种类及比例有关，根据地方企业标准Q/JF 0002 S—2014《广东省食品安全企业标准》规定[23]，鱼糜制品中的蛋白质含量应不小于6 g/100 g，本研究中的10 种鱼糜制品均符合其规定。

广岛烧和肉羹条脂肪含量较高，分别为（12.3±0.3） g/100 g和（10.0±0.2） g/100 g，高于已有研究中里脊肉的脂肪平均含量（2.73%）[24]；烟熏肠、撒尿牛丸、糖果鱼豆腐及海螺丸的脂肪含量略高，在5.7～7.7 g/100 g之间，魏永义等[25]测定发现香肠中的脂肪含量为8.2%，与本研究中烟熏肠的测定值相近；风味烤鱼卷、小鱼豆腐及虾丸的脂肪含量比较低，均在5 g/100 g以下；淡水丸的脂肪含量最低，为（0.8±0.1） g/100 g，这与加工中所添加的原料比例有关。

淡水丸和风味烤鱼卷中的总糖含量较高，分别为（20.4±0.5） g/100 g和（19.7±1.8） g/100 g；广岛烧、烟熏肠、虾丸、小鱼豆腐及海螺丸的总糖含量略高，在15.0～16.6 g/100 g之间；糖果鱼豆腐、肉羹条中的总糖含量较低，均在15 g/100 g以下；撒尿牛丸中总糖含量最低，为（10.0±0.4） g/100 g。杨莹[26]研究发现，复合鱼肉肠中的碳水化合物含量为2.05%，低于本实验中的鱼糜制品中的总糖含量，原因可能是制作过程中加入的淀粉比例较高，而在进行总糖测定时样品中的淀粉经淀粉酶转化成了糖。

虾丸中水分含量最高，为（65.5±0.1）%，风味烤鱼卷中水分含量最低，为（53.0±0.1）%，其余产品的水分含量相差不大，在56.2%～64.0%之间。罗阳等[27]研究发现，鱼丸的水分含量为73.36%，高于本实验中所测产品的水分含量。淡水丸和烟熏肠的灰分含量较高，分别为（3.9±0.2）%和（3.9±0.1）%；风味烤鱼卷、小鱼豆腐、海螺丸、广岛烧及糖果鱼豆腐的灰分含量略高，在3.0%～3.7%之间；虾丸、肉羹条的灰分含量较低，均在3.0%以下；撒尿牛丸的灰分含量最低，为（2.2±0.1）%；有研究表明，复合鱼肉肠中的灰分含量为1.3%[26]，低于本实验中所测值。

广岛烧的能量最高，为958 kJ，糖果鱼豆腐、肉羹条、风味烤鱼卷、烟熏肠、海螺丸、小鱼豆腐和撒尿牛丸的能量较高，在626～818 kJ之间，淡水丸和虾丸的能量较低，分别580 kJ和453 kJ。

2.2 鱼糜制品理化指标

根据GB 2760—2011《食品添加剂使用标准》[28]规定，熟肉制品中的亚硝酸盐含量不超过30 mg/kg。由表2可知，烟熏肠和淡水丸中的亚硝酸盐含量较高，分别为（40.7±0.5） mg/kg和（40.2±1.1） mg/kg。广岛烧、糖果鱼豆腐、风味烤鱼卷、肉羹条、虾丸、小鱼豆腐和海螺丸的亚硝酸盐含量在31.8～39.1 mg/kg之间。撒尿牛丸中的亚硝酸盐含量最低，为（29.2±2.1） mg/kg。而在梁振山等[29]对多种熟肉制品中亚硝酸盐测定的調查中发现，其平均含量为54.46 mg/kg，本研究中肉制品中亚硝酸盐的测定结果低于已有研究的平均值。产品中亚硝酸盐残留量超标的原因除了亚硝酸盐添加量过高之外，还有可能是因为用于发色、抑菌、抗氧化和提高风味所消耗的亚硝酸盐量少，致使残留量过高。亚硝酸盐在腌肉制品中的作用机理和过程比较复杂，有待于深入研究。

由表2可知，小鱼豆腐中氯化钠含量最高，为1.6%，风味烤鱼卷、广岛烧、烟熏肠、糖果鱼豆腐和海螺丸中的氯化钠含量较高，在1.0%～1.5%之间，撒尿牛丸、虾丸、淡水丸和肉羹条中氯化钠含量较低，均在1.0%以下。刘海波等[30]研究发现，市场上各类食品中氯化钠的平均含量约为2.2%，比本研究中鱼糜制品中的含量略高。

一般研究认为，当TBARs值处于0.20～0.66 mg/kg时，肉的脂肪氧化程度低[31]。由表2可知，糖果鱼豆腐中TBARs值最高，为（0.8±0.1） mg/kg，说明糖果鱼豆腐中的脂肪发生了一定程度的氧化。而其余产品的TBARs值均在0.2～0.5 mg/kg之间，新鲜度良好。被调查的鱼糜制品pH值在6.59～7.69之间。

GB 2762—2012《食品安全国家标准 食品中污染物限量》[32]对N-亚硝胺中的NDMA做出了限量规定，其限量标准为肉及肉制品中含量不超过3.0 ?g/kg，水产动物及其制品不超过4.0 ?g/kg。由表3可知，海螺丸中的NDMA含量最高，为（18.2±3.7） ?g/kg。糖果鱼豆腐、肉羹条和广岛烧中的NDMA含量较低，分别为（1.5±0.5）、（1.3±0.4）、（1.9±0.4） ?g/kg。其余鱼糜制品中的NDMA含量都很低，均在1.00 ?g/kg以下。

糖果鱼豆腐、小鱼豆腐和广岛烧中的NMEA含量较高，分别为（10.5±3.2）、（9.6±2.4）、（12.8±1.3） ?g/kg。其余鱼糜制品中的NMEA含量均在3.00 ?g/kg以下，烟熏肠和撒尿牛丸中并未检出NMEA。糖果鱼豆腐和广岛烧中的NDEA含量较高，分别为（23.6±4.1） ?g/kg和（16.2±4.6） ?g/kg。其余鱼糜制品中的NDEA含量较低，在0.6～1.7 ?g/kg之间。

烟熏肠、撒尿牛丸和肉羹条中的NDPA含量较高，分别为（3.5±1.3）、（5.7±2.4）、（5.9±1.7） ?g/kg，其他鱼糜制品中的NDPA含量均很低，在3.00 ?g/kg以下。烟熏肠中的NDBA含量最高，为（14.8±3.2） ?g/kg，淡水丸中NDBA含量较高，为（4.6±1.5） ?g/kg，NDBA在海螺丸和小鱼豆腐中并未检出，其他鱼糜制品中NDBA的含量范围为0.6～2.3 ?g/kg。NPIP在糖果鱼豆腐、烟熏肠、广岛烧、风味烤鱼卷和虾丸中检出，含量在0.2～1.7 ?g/kg之间。其余样品中并未检出NPIP。

虾丸中NPYR的含量最高，为（8.7±2.2） ?g/kg，其他鱼糜样品中的含量均很低，在（0～2.8） ?g/kg之间。虾丸中的NMOR含量最高，为（5.0±2.1） ?g/kg，糖果鱼豆腐、风味烤鱼卷和海螺丸中的NMOR含量较低，分别为（0.8±0.3）、（0.5±0.2）、（0.8±0.3） ?g/kg。NDPheA仅在虾丸中被检出，含量为（6.0±1.7） ?g/kg。

2.3 N-亚硝胺含量与鱼糜制品营养、理化指标的相关性

由表4可知，与8 种挥发性N-亚硝胺相关性最高的因素分别为：NDMA与pH值的相关系数为0.57；NMEA与氯化钠的相关系数为0.58；NDEA与脂肪的相关系数为0.64；NDPA与氯化钠的相关系数为-0.54；NDBA与亚硝酸盐的相关系数为0.73；NPIP与氯化钠的相关系数为0.54；NPYR与理化指标之间的相关性不强；NMOR与蛋白质的相关系数为-0.83。亚硝酸盐和二级胺是生成N-亚硝胺的底物，许多研究认为加工肉制品中亚硝酸盐的添加量与产品中N-亚硝胺的含量呈显著正相关，而本研究中测定的亚硝酸盐含量为残留亚硝胺酸盐含量，只与NDBA有较高相关性，而与其余7 种N-亚硝胺相关性很低，杨华等[33]也发现肉制品中N-亚硝胺含量与亚硝酸盐含量的相关性并不高。

3 讨 论

不同鱼糜制品的营养成分中，蛋白质、总糖、脂肪之间存在比较大的差异，原因是各种产品的原、辅料配方不同，部分营养物质在加工过程中会损失，而不同的产品加工工艺有较大差异。有学者建议，在保证微生物安全的前提下，适当缩短加工时间，或者降低加工温度可减少营养成分的损失[34]。各种鱼糜制品之间的理化指标，如亚硝酸盐、氯化钠、TBARs值、pH值也各不相同。不同鱼糜制品在加工前，某些原、辅料本身（如芹菜、生姜和大蒜等）就含有一定量的硝酸盐或亚硝酸盐，且含量存在差异，并且部分亚硝酸盐在产品加工过程中有可能转化成了N-亚硝胺。氯化钠在不同鱼糜制品中的添加量不同，而且在肉制品加工过程中，氯化钠含量会随着煮制温度的升高而呈现上升趋势[34]。TBARs值反应了鱼糜制品的脂肪氧化程度，TBARs值越高，说明鱼糜制品的脂肪氧化越严重，本研究调查的10 种鱼糜制品中，糖果鱼豆腐的TBARs值最高（（0.8±0.1） mg/kg），

表明糖果鱼豆腐中的脂肪发生了显著的氧化。脂肪氧化与加工车间的温度控制、贮藏温度、时间以及油炸强度密切相关[31]。为控制脂肪氧化程度，可以适当降低其油炸强度。pH值在不同鱼糜制品间有一定差异，同样是受到原料及加工工艺的影响。硝酸盐/亚硝酸盐和二级胺是合成N-亚硝胺的直接底物，许多研究证实，二者含量与N-亚硝胺的合成量呈显著正相关。然而影响N-亚硝胺生成的因素很多，低pH值可促进N-亚硝胺的合成[35]；某些微生物可以将三级胺转化为二级胺，促进N-亚硝胺的合成[36]；生产加工方式会影响肉制品中N-亚硝胺的含量，如乳化香肠的N-亚硝胺含量高于一般的熟香肠；调味品影响肉制品中N-亚硝胺的含量，如Yuan等[37]研究发现，蒜味香肠中的N-亚硝胺含量低于其他香肠。一些微生物如真菌和霉菌等都会影响N-亚硝胺的形成[38]，另外，脂肪的氧化程度也与N-亚硝胺的形成相关[39]。

其他影响N-亚硝胺合成的因素还有亚硝酸盐浓度、脂肪、温度及蛋白质等。目前，单个因素对于N-亚硝胺合成速率的影响可以在体外进行实验，然而由于食品体系极其复杂，目前对于食品中N-亚硝胺合成条件及控制的研究还很不成熟。鱼糜制品中的N-亚硝胺含量受到很多因素的影响，包括各类原料中的亚硝酸、微生物、蛋白质、脂肪含量、加工温度及贮存条件等。N-亚硝胺在食品，尤其是复杂配方和加工工艺食品中的形成机理十分复杂，因此本研究中N-亚硝胺的含量虽与某个单一因素具有一定的相关性，但相关性并不高，这表明影响鱼糜制品中N-亚硝胺含量的因素可能很多且较为复杂。建议进一步考察鱼糜制品的主要原料成分对N-亚硝胺含量的影响，并监测鱼糜制品加工过程中N-亚硝胺含量的变化，以分析影响鱼糜制品N-亚硝胺含量的主要因素。

4 结 论

10 种市售鱼糜制品的蛋白质含量在8.2～18.4 g/100 g之间，脂肪含量0.8～12.3 g/100 g，总糖含量10.0～20.4 g/100 g，水分含量53.0%～65.5%，灰分含量2.2%～3.9%，能量453～958 kJ/100 g，亚硝酸盐含量29.2～40.7 mg/kg，氯化钠含量0.7%～1.6%，TBARs值0.2～0.8 mg/kg，pH值6.59～7.69。10 种鱼糜制品中普遍存在8 种挥发性N-亚硝胺：NDMA（0.2～18.2 ?g/kg）、NMEA（0～12.8 ?g/kg）、NDEA（0.6～23.6 ?g/kg）、NDPA（0.2～5.9 ?g/kg）、NDBA（0～14.8 ?g/kg）、NPIP（0～1.7 ?g/kg）、NPYR（0～8.7 ?g/kg）及NMOR（0.5～5.0 ?g/kg）。N-亚硝基二苯胺（NDPheA）仅在虾丸中检出，含量为（6.0±1.7） ?g/kg。

分析8 种挥发性N-亚硝胺与鱼糜制品营养、理化指标的相关性，NDMA与pH值之间的相关系数为0.57，NMEA与氯化钠的相关系数为0.58，NDEA与脂肪含量的相关系数为0.64；NDPA與氯化钠含量呈现负相关关系，相关系数为-0.54；亚硝酸盐含量与NDBA的相关性较高，相关系数为0.73，NPIP与氯化钠的相关系数为0.54；NPYR与所有的营养、理化指标间都没有相关性，而NMOR与蛋白质间有一定的负相关性，相关系数为-0.83。

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