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食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义

2021-08-27于跃

中国食品 2021年15期
关键词:硝酸试剂微波

于跃

食品安全对人体健康影响较大,也是人民群众关注的热点话题,因此食品检验必不可少,而好的样品前处理能够给食品安全带来保障。随着科学技术的持续发展,食品样品前处理中的微波消解技术优势愈发明显,同时操作便捷,可以有效提升食品检验效率。本文对微波消解技术在食品理化检验样品前处理中的运用展开了论述,希望能够使食品检验的效率有所提高。

一、食品样品前处理技术分析

为了全面提升食品检验的科学性与合理性,增强检验效率,需要找到简捷且可用范围大的检验方法。作为食品理化检验样品前处理的核心技术之一,微波消解法的优势越来越明显,其所需化学试剂的量不多,基本不会产生污染问题,并且有着不错的效果。一般来说,样品质量为0.5g左右,以此减少砷元素、汞元素等多种元素损失的几率。在样品处理中,一般会选择开放型微量元素,继而有效处理好样品难题,对别的试剂使用也不会造成局限性。在正式进行检验时,要反复地在样品中添加合适的硝酸和过氧化氢,以此进行样品消解,同时检测中无需赶酸,然后展开原子吸收及其荧光分光光度计测定。

二、样品前处理技术的有效运用

1.资料和方式。(1)仪器。微波消解仪、原子荧光光度计、萃取仪器各一台,空心阴极灯若干个。

(2)材料与运用。此次检验使用的试剂是1.42g/mL的纯硝酸、30%的过氧化氢、40%的氢氟酸,将0.25mmol/L的硝酸当成稀释液,稀释1mg/mL的应用金属溶液,汞标准溶液运用以前需要采取体积分数为4%的硝酸进行稀释,砷溶液在运用以前需要以水稀释。取15g的硼氢化钾对砷进行检测,另外现配0.1g/mL的硼氢化钾溶液进行汞测试,选择还原剂与硫脲进行混合溶液制备,同时准备好别的需要检测的样品。

(3)样品制备。挑选0.3g且呈固态的样品,假设其中含有乙醇,需要检验人员在使用之前进行有效处理。将样品水浴以后放在聚四氟乙烯消解罐内,先后添加适量的硝酸与过氧化氢浸渍10min左右,并且添加10mL的水摇匀。把该溶液加到微波消解仪中,依据各种食品样品的性质设定不同的消解时间,严格把控温度问题。消解结束以后则需要待其冷却,随后把需要测试的样品取出来,继而开展微量元素检测工作。

(4)检测分析。使用火焰原子、原子荧光光谱、石墨炉原子等检测方式进行食品理化检验样品前处理工作。其中,火焰原子主要是对铁元素、铜元素、锰元素、锌元素进行灯电流与乙炔流量监测时使用的方式;原子荧光光谱通常用来测试砷元素与汞元素;石墨炉则是在炭化中设定温度控制的方式。

2.结果分析。(1)通过检测结果可以了解到,铁元素、汞元素、锰元素等各种元素均有着一定的稳定性。

(2)对比试验。样品消解使用微波消解方式与国标方法,通过元素检验发现,两种方式的差异不具备统计学意义,也就是P>0.05。

(3)试剂量与取样量。在进行取样的时候,试剂量与取样量均具备相应的标准。实验效果说明,试剂量为0.5g左右,硝酸根据从高至低的剂量展开使用,過氧化氢的剂量则相反,这样能够确保实验结果的准确性、可靠性与真实性。

3.探讨。检测微量元素时,一般使用电热板加热和酸消化以及微波消解方式,这些方式有着各自的优势和劣势,在实践运用过程中需要具体问题具体分析,找到最为合适的方法。其中,电加热以及酸消化需要花费一定的时间,对生态的污染较为严重;微波消解虽然刚好相反,但在食品样品使用数量和试剂选用量度等方面还做不到全面掌控,可能会造成检验结果缺乏精准度,因此必须重复试验。在样品前处理环节,要严格把控好每一个参数设定,从而确保实验的可靠性和精准度。

(1)选取溶解体系。严格按照食品样品的本身属性与有关化学性质,挑选合适的溶解体系进行样品消解。其中,微波消解过程十分迅速,可以提高消解效率,也不会出现沉淀物质而给实验结果带来负面影响,因此可以删减沉淀物检测环节,从而增强实验结果的准确度,提高实验效率。

(2)选择微波反应模式。挑选的食品样品通常为有机物,微波反应中温度、时间的控制最为恰当。这种方式可以促使相关人员充分掌握好各种温度变化,通过优化调试,在临界点反复实验以获得最终的结果。

(3)优化消解条件。第一,分别明确各环节消解中的温度。首要步骤需要选取100℃-110℃,接着按照食品样品各种限定温度的差异性,通常在160℃-180℃之间。第二,压力把控。在温度条件一定的情况下,首要步骤选择压力是150磅力/平方英寸,其次选取压力通常是200-400磅力/平方英寸。第三,消解时间限定。在相同温度和压力的情况下,首要步骤选取爬坡时间5min,维持时间也是一样的;其次选取爬坡时间5min,维持15-25min左右。经过试验,最后整理出每种类型的样品消解条件。

三、食品样品前处理的意义

根据实验可以看出,科学应用微波消解法,可以在一定程度上降低试剂量,同时反应迅速,对生态也基本无污染。同时,可以降低被检测元素在检测过程中的损失,摒弃不必要的操作环节,减少人工任务量,提高作业效率,促使消解达到理想中的效果,从而获取到透澈的溶液。优质的消解液能够用于检测铅元素和锰元素等多种化学元素,还可以运用到光谱仪等之中检测微量元素、系统元素等,因此有着很强的现实意义。

通过此次试验可以发现,微波消解技术非常适合食品样品前处理,试剂的使用量较少,可以防止出现赶酸现象,操作流程简单易上手,可以减少时间投入,因此可以积极推广与应用。不过,以上对于食品样品前处理方式的运用研究并不完善,还存在着诸多不足与缺陷,这就需要相关研究工作人员持续分析与探索,继而提高食品检验的质量与效率,增强食品的安全性,确保人们的身体健康。

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