郑力文 陈伟东 钟秀霞 廖惠玲 黄捷玲 余泽文 罗伟乐

摘 要：采用溶剂放空进样技术，建立16种邻苯二甲酸酯的气相色谱/串联质谱分析方法。通过优化气相色谱仪进样体积、溶剂放空条件、柱箱升温程序和载气流量后，逐个优化串联质谱的离子化能量和碰撞能量等操作参数，确定了邻苯二甲酸酯的气相色谱/串联质谱法最优分析条件，16种邻苯二甲酸酯在32 min内得到良好的基线分离和峰形。用该分析方法的外标法定量水中痕量的16种邻苯二甲酸酯，检出限为0.1～4.0 ng/L，相对标准偏差（RSD）小于4%，0～500 ng/L范围内呈良好的线性关系，加标回收率在78%～117%范围内，所建方法简便、灵敏、准确、结果准确度高，可满足水中痕量邻苯二甲酸酯的测定需要。

关键词：溶剂放空;气相色谱/串联质谱法;邻苯二甲酸酯

1 实验部分

1.1 试剂

正己烷中16种塑化剂混标1 000 mg/L：邻苯二甲酸二甲酯（DMP，CAS：131-11-3）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP，CAS：84-66-2）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP，CAS：84-69-5）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP，CAS：84-74-2）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基乙基）酯（DMEP，CAS：117-82-8）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP，CAS：146-50-9）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基乙基）酯（DEEP，CAS：605-54-9）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP，CAS：131-18-0）、邻苯二甲酸己基2-乙基己基酯（HEHP，CAS：75673-16-4）、邻苯二甲酸二己基酯（DHXP，CAS：84-75-3）、邻苯二甲酸苯基丁基酯（BBP，CAS：85-68-7）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基乙基）酯（DBEP，CAS：117-83-9）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP，CAS：84-61-7）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（ DEHP，CAS：117-81-7）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP，CAS：117-84-0）与邻苯二甲酸二壬酯（DNP，CAS：84-76-4）购于国家标准物质中心;正己烷、二氯甲烷、甲醇（色谱纯，Merck公司），固相萃取柱：PLS-3玻璃柱（迪马公司）。

1.2 仪器

Agilent 7890B-7000气相色谱-三重四级杆质谱仪（美国安捷伦科技有限公司，带浅凹坑衬管的MMI多模式进样口及Extractor EI离子源）;色谱柱：DB-5ms UI 30 m×0.25 mm×0.25μm;GL Science ASPE799全自动大体积固相萃取仪。……