液相色谱质谱联用仪测定沙丁胺醇的不确定度评定
2019-10-21陈楠瑜



摘 要:目的:全面地分析液相色谱-串联质谱法测定沙丁胺醇的不确定度来源与影响不确定度的因素。在测量结果处于临界状态时,对测量结果作出正确判定。方法:通过建立数学模型,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》和GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》的规定,逐层对测量过程中的不确定度来源进行分析,最后给出合成不确定度和扩展不确定度。结果:按照GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》测定沙丁胺醇的不确定度为1.54 μg/kg。
关键词:瘦肉精;沙丁胺醇;液质联用
测量不确定度是表征合理的赋予被测量值的分散性、与测量结果相联系的参数,测量不确定度的大小反映了测量结果的质量高低,完整的测量结果应该包括测量不确定度。从实验过程的数学模型,分析实验过程的不确定度主要来源,对不确定度分量进行计算并评定,使该不确定度为今后改善β-受体激动剂残留量检测的测量程序,提高实验测量精密度和准确性提供理论依据[1]。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
1.1.1 材料
市售猪肉;PCX固相萃取柱(60 mg,3 mL)。
1.1.2 试剂
β-葡萄糖醛苷酸酶、乙酸铵(分析纯)、氨水(分析純,含量:25%~28%)、乙腈(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、甲酸(分析纯)与沙丁胺醇标准物质溶液(编号:SB05-201-2008;产品批号:201901;北京坛墨质检科技有限公司;浓度:100 μg/mL)。
1.2 仪器设备与条件
1.2.1 仪器
岛津制作所(日本.京都)串联四级杆液质联用仪LCMS-8045;JJ500电子天……
