周迎春 刘少博 韩海涛 彭新然

摘 要：提供一种利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）法快速测定动物源性食品中万古霉素残留量的方法。冻猪背膘、冻猪去骨前腿皮和冻猪去骨前腿肉样品用0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液（90∶10，V/V）提取，所得提取液用水饱和正己烷除脂、MCX固相萃取柱净化，净化液经氮吹浓缩、流动相定容后用UPLC-MS/MS仪测定。结果表明：在2.0～100.0 μg/L质量浓度范围内，万古霉素的线性关系良好，R2>0.999 9；该方法的最低检出限为0.3 μg/kg，定量限为1.0 μg/kg；在10.0、20.0、50.0、100.0 μg/kg 4 个添加水平下，3 种样品中万古霉素的回收率为70.05%～102.97%，相对标准偏差≤4.65%。该方法有效解决了样品基质效应大、灵敏度低等问题，能够保证分析结果的准确性，适用于动物源性食品，尤其是高脂肪含量的动物源性食品中万古霉素的残留量测定。

关键词：万古霉素；超高效液相色谱-串联质谱；动物源性食品；正己烷脱脂；固相萃取

Abstract： A rapid method for the determination of vancomycin residues in animal-origin foods by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（UPLC-MS-MS） was presented. The sample was extracted with 0.1% formic acid-acetonitrile （90：10， V/V）. The extract was degreased with n-hexane and cleaned up by solid phase extraction on an MCX column， concentrated by nitrogen blowing and diluted again with the mobile phase prior to being analyzed by UPLC-MS-MS. The calibration curve of vancomycin had a good linearity with a correlation coefficient higher than 0.999 9 in the concentration range of 2.0 to 100.0 μg/L. The detection limit of this method was 0.3 μg/kg， and the limit of quantification was 1.0 μg/kg. The recoveries of vancomycin in spiked samples ranged from 70.05% to 102.97% at spiked levels of 10.0， 20.0， 50.0 and 100.0 μg/kg， with relative standard deviations ≤ 4.65%. This method overcame the problems of high matrix effect and low sensitivity， thereby ensuring the accuracy and reproducibility of the results. This method was suitable for determination of vancomycin residues in animal-origin foods， especially high-fat animal-origin foods.

Keywords： vancomycin； ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry； animal-origin foods； hexane degreasing； solid phase extraction

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-201804010

中圖分类号：O657.63 文献标志码：A 文章编号：1001-8123（2018）04-0056-06

引文格式：

周迎春， 刘少博， 韩海涛， 等. 超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中万古霉素残留量[J]. 肉类研究， 2018， 32（4）： 56-61. 万古霉素（分子式C66H75Cl2N9O24）属于糖肽类抗生素，分子结构中含有1 个二氯三苯基醚结构单元、2 个糖基、多个氨基酸以及碱性的伯氨基团，呈弱碱性，易溶于水，难溶于有机试剂[1]。万古霉素具有能引起耳、肾毒性[2-5]、皮肤过敏反应[6]、神经系统毒性和器官功能紊乱[7]等副作用[8]，我国农业部第560号公告[9]规定万古霉素为禁用兽药。但由于万古霉素具有良好的抗菌作用[10-12]，可以抑制细菌的生长和繁殖，对各种革兰氏阳性球菌与杆菌均具有强抗菌作用[13]，在经济利益的驱动下，仍有不法分子将其用于动物疾病治疗，甚至将其作为饲料添加剂用于预防非治疗性疾病和促进牲畜生长等[14]。