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(北京市食品安全监控和风险评估中心,北京 100041)

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉及猪肝中14种非甾体抗炎药残留量

郝杰,姜洁*,毛婷,史娜,孙晓冬

(北京市食品安全监控和风险评估中心,北京 100041)

建立了一种基于分子印迹固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉及猪肝中14种非甾体抗炎药的测定方法。样品经10 mmol/L pH3.0甲酸铵缓冲液提取2次,合并提取液经正己烷除脂后,使用分子印迹固相萃取柱进行净化。待测化合物经BEH C18色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾电离,正负离子切换模式下使用多反应监测扫描,基质加标曲线定量。14种非甾体抗炎药在0.25～50 μg/L的范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.1～2 μg/kg和0.25～5 μg/kg。在猪肉、猪肝中的3个添加水平下,平均回收率为73.2%～110.7%,相对标准偏差1.0%～9.7%。该方法灵敏度、精密度、准确性均满足兽药残留检测的要求,适用于非甾体抗炎药多组分残留检测。

分子印迹固相萃取,液相色谱串联质谱法,非甾体抗炎药,多残留检测

非甾体抗炎药(Non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)是一类不含有甾体结构的化学物质,在结构上区别于糖皮质激素抗炎药和非麻醉性阿片类镇痛剂[1]。这类药物通过抑制花生四烯酸代谢过程中的环氧化酶,使得炎症反应的重要因子前列腺素合成减少,从而起到解热、镇痛和抗炎的作用[2]。在临床上有广泛的应用,是目前消费量仅次于抗生素的药物[3]。近年来,非甾体抗炎药的副作用逐渐受到重视,例如对胃肠道、肝脏、肾脏、血液和神经系统造成的伤害[4]。……