宋爱英+王丽红+张延霞+石恩林+曾俊菱

摘 要 建立了气泡微萃取结合气相色谱/质谱技术（GCMS）测定尿中咖啡因的方法。对影响萃取效率的实验条件进行了优化，确定了最佳萃取条件：三氯甲烷作为萃取溶剂，萃取溶剂暴露体积1 μL，气泡体积1.6 μL，搅拌速度300 r/min，萃取时间5 min，盐度15%（m/V），气泡与磁子间距离1 cm。在优化条件下，所建立方法在咖啡因浓度0.005～10 mg/L范围内有较好的线性关系，相关系数可达0.986，检出限为0.003 mg/L。在人尿液中添加不同浓度的咖啡因（0.050、0.500和5.000 mg/L），回收率为89.2%～107.5%，相对标准偏差小于8%（n=6）。

关键词 气泡微萃取； 咖啡因； 气相色谱/质谱； 尿

1 引 言

咖啡因（Caffeine）是一种嘌呤类生物碱，即1，3，7三甲基黄嘌呤，属中枢神经系统兴奋剂，适量摄入能够缓解疲劳、振奋精神、提高注意力[1，2，]，被广泛用作食品添加剂[3]。同时，咖啡因也是一种毒品，不当使用会造成上瘾、神经过敏和睡眠紊乱等不良反应，严重者甚至会导致中毒或死亡[4～7]。因此，对人体检材中咖啡因的测定具有非常重要的意义。由于人体检材基体复杂，在进行仪器分析前需对其进行适当前处理，但以液液萃取、固相萃取为代表的传统样品前处理技术存在操作步骤繁琐、耗时耗力、要消耗大量对人体和环境有毒有害的有机溶剂等缺点[8，9]，因此，亟待开发绿色高效的新型样品前处理技术。

近年发展起来的气泡微萃取技术（BIDSDME）采用向萃取溶剂微滴中引入适量空气的手段，在置于样品溶液中的微量注射器针尖形成气泡，萃取一定时间后，将气泡抽回到微量注射器中， 完成萃取过程。……