顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用定量蒸馏酒中氨基甲酸乙酯
2012-10-24史斌斌范文来
史斌斌,徐 岩,范文来
(教育部工业生物技术重点实验室,江南大学生物工程学院酿造微生物与应用酶学研究室,江苏无锡 214122)
顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用定量蒸馏酒中氨基甲酸乙酯
史斌斌,徐 岩,范文来*
(教育部工业生物技术重点实验室,江南大学生物工程学院酿造微生物与应用酶学研究室,江苏无锡 214122)
运用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS),建立了快速定量蒸馏酒中氨基甲酸乙酯(EC)的方法。优化了影响EC检测的因素,包括酒精度、萃取温度和萃取时间。该方法在线性范围内线性关系良好(R2>0.99),检测限1.16μg/L,相对标准偏差(RSD)1.26%~12.51%,在不同类型(香型)蒸馏酒中回收率为89%~119%。结果表明,该方法选择性和灵敏性良好,适合酒精度较高的蒸馏酒中EC的研究。最后,采用此方法对成品蒸馏酒进行了定量检测分析。
蒸馏酒,顶空固相微萃取,气相色谱-质谱,氨基甲酸乙酯
氨基甲酸乙酯(EC),是一种自然产生于发酵食品和饮料酒中的化合物,主要是在发酵过程、加热(如蒸馏)和储存时形成[1]。二十世纪初,EC曾用于麻醉剂[2],但到四十年代时人们发现EC具有致癌性[3]。2007年3月,世界卫生组织国际癌症研究机构把EC由2B类致癌物提升为2A类致癌物[4-5]。二十世纪八十年代开始,EC的检测方法得到广泛研究,国内对于饮料酒的研究逐渐增多。样品预处理方法有液液萃取[6]、固相萃取[7-9]、固相微萃取[10-11]以及衍生化[12]等;EC定量方法主要有GC-MS法[6-8]与HPLC法[12-13];不采用预处理直接进行分析则需要二维或多维色谱检测技术[14-15]。……
