孙晓冬 杨君

[摘 要]三唑仑为苯二氮类安定药，分子式C17H12CL2

N4，英文名：Triazolam。该药具有很强的抗惊厥、抗癫痫、抗焦虑、镇静催眠、中枢性骨骼肌松弛和暂时性记忆缺失（或称遗忘）作用。其口服吸收快而完全，口服15～30分钟即生效，2小时血药浓度达峰值。四川甘孜州发生的一起麻醉抢劫案件，犯罪嫌疑人将三唑仑投入藏区日常饮品酥油茶中，趁受害人昏迷后抢走价值十余万元财物。接案后，侦查人员送来现场剩余酥油茶。对送检检材经固相萃取后在气质联用仪上分析，结果从酥油茶中均检验出三唑仑。

[关键词]三唑仑；酥油茶；固相萃取

一、实验部分

（一）仪器和试剂

Varian450GC/220MS系统；HP-5ms30m×0.25mm×0.25?滋m弹性石英毛细柱；Varian-MS Date Review化学工作站；Agela Technologies lncC18萃取小柱；固相萃取仪；涡旋混匀振荡仪；Eppendorf高速离心机；Eppendor移液枪；水浴锅；甲醇、氯仿、丙酮、异丙醇等试剂为分析纯；去离子水。

（二）仪器分析条件

色谱条件：柱温：80℃(1min)→20℃/min→280℃，保持14 min（共25 min）；进样口温：280℃；载气：氦气；恒流模式：1.0ml/min；分流比：20:1。

质谱条件：阱温trap：200℃，manifold：45℃，传输线xferline：280℃，溶剂延迟：3min，扫描范围：45－500m/z。

（三）实验方法

1.酥油茶为淡黄色乳浊液，中间混有糌粑粉末、核桃碎粒，表面凝有少量酥油，PH值为7。取10ml酥油茶于水浴锅中升温至50℃，涡旋震荡混匀，再放入0℃冰水中冷却，9000rpm离心4min。此时试管底部为糌粑、核桃沉淀，表面为凝固酥油，用回形针小心挑去表面酥油，移液枪吸取出中间清液过固相萃取柱。

（2）固相萃取：分别用3ml甲醇及3ml去离子水淋洗C18固相小柱，流速控制在1ml/min左右。加样：将上述制备好的上清液加入到已活化好的C18小柱，控制样品流速为0.5ml/min，之后空气加3ml，控制样品流速在6 ml/min左右。……