罗兰，王盛民，吴贞贞，黄义娜，王懿萍，张小荣，陈波

（1.西南交通大学生命科学与工程学院，成都 610031；2.南京大地水刀股份有限公司，南京 211300）

超高压射流灭菌对牛奶理化特性的影响

罗兰1，王盛民1，吴贞贞1，黄义娜1，王懿萍1，张小荣1，陈波2

（1.西南交通大学生命科学与工程学院，成都 610031；2.南京大地水刀股份有限公司，南京 211300）

利用超高压射流对撞式/碰撞式技术处理液态奶，考察其相对密度、滴定酸度、pH值、灰分碱度、浊度、颗粒粒径等理化性质。结果表明，超高压射流处理后，液态奶的灰分碱度及压力≥200 MPa时滴定酸度均符合灭菌乳国家标准（GB5408.2-1999）；相对密度保持不变；浊度呈上升趋势；对撞方式均质效果明显优于碰撞方式。超高压射流处理牛奶的最佳工艺为200 MPa对撞方式处理。该研究为超高压射流杀菌奶的后续深入研究奠定了基础。

超高压射流；牛奶；理化特性

0 引言

牛奶含丰富乳蛋白质、乳脂肪、乳糖、多种维生素以及钙、磷、镁等矿物质，是人类的营养佳品[1]。基于牛奶的丰富营养，我国的奶业迅速发展，目前常用的灭菌方法有巴氏杀菌和超高温灭菌，即巴氏奶和常温奶，巴氏奶处理温度较低，营养成分损失较小，但保质期短且需冷链保存；常温奶处理温度较高，保质期长，常温保存，但营养成分损失较多。并且两者存在能耗高、营养成分和保质期不能兼顾的问题。消毒杀菌技术成为奶业发展中的瓶颈，超高压杀菌技术、超声波技术、高压脉冲电场技术是近年来研究的热点[2]。

超高压射流灭菌方法属于物理灭菌中的动态灭菌方法，通过瞬时膨化作用能够在极短的时间内杀菌，达到良好的杀菌效果[3]。本研究首次对超高压射流灭菌奶的理化特性进行研究。

1 实验

1.1 材料

牛奶样品；体积分数为0.5%的酚酞乙醇溶液，浓度为0.1 mol/mL氢氧化钠标准溶液，酚酞指示剂，浓度为0.1 mol/mL盐酸标准溶液，超纯水等。

1.2 仪器与设备

紫外可见分光光度仪（UV-2450），恒温水浴锅（HH-S型），全自动激光粒度测试仪（JL-1177型），超声振荡器（KUDOS SK7200LH），密度计，量筒，三角瓶；碱式滴定管，酸式滴定管，坩埚，烧杯等。

1.3 方法

在温度为4℃时，取200 mL经过滤净化的鲜奶不做任何处理，置于灭菌锥形瓶中，留样备用。在300 MPa下将蒸馏水通过超高压设备，在同样条件下预处理牛奶数分钟，然后分别在50，100，150，200，250，300 MPa压下将蒸馏水通过超高压设备，在同样条件下预处理牛奶数分钟，然后分别在50，100，150，200，250，300 MPa压力下（对撞方式和碰撞方式）处理牛奶，各收取牛奶约200 mL置于灭菌瓶中备用，分别进行如下检验[4-5]。

1.3.1 相对密度

乳品检验中牛奶比重计是以20℃的牛奶与同体积4℃的水质量之比而制造的密度计，将密度计沉入10～25℃的牛乳样品进行测定[1,4]。

1.3.2 滴定酸度

牛奶酸度即牛奶的滴定酸度，即以酚酞为指示剂，中和100 mL牛奶所消耗浓度为0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数[1,4]。

1.3.3 pH值

分别将牛奶样品各50 mL置于烧杯中，插入pH计内，于常温下检测其pH值。

1.3.4 灰分碱度测定

用浓度为0.1 mol/mL盐酸标准溶液滴定牛乳灼烧成灰后浸渍得到的全部滤液，并用酚酞作为指示剂，浓度为0.1 mol/mL盐酸标准溶液1 mL相当于0.0106 g碳酸钠，用碳酸钠的加入质量分数标定牛乳的灰分碱度[4]。

1.3.5 浊度测定

将牛奶样品稀释100倍，用紫外可见分光光度仪测定波长320 nm处的吸光度值，测得乳样的浊度[5]。

1.3.6 颗粒粒径测定

取牛奶样品各20 mL，置于超声振荡器中超声1 min，然后吸取适量加入全自动激光粒度仪的进样器中，自行进行检测。

2 结果与分析

2.1 相对密度的测定

正常奶的密度一般为1.028～1.032[1]。经过超高压射流处理后，牛奶的相对密度保持恒定，该处理对牛奶的相对密度没有产生任何影响（见表1）。

表1 牛奶物理性质的测定

2.2 滴定酸度的测定

经过超高压射流处理后，牛奶的滴定酸度呈下降趋势，但变化幅度不大。酸度反映了牛奶的的新鲜度和热稳定性，正常牛奶的酸度小于等于18°T[6]。当压力达到200 MPa及其以上时，超高压射流对撞方式和碰撞方式处理，牛奶的酸度均符合要求。酸度是微生物活动产生乳酸的结果[7]，200 MPa以下，处理后样品酸度比原奶高；当压力达到200 MPa时，牛奶的酸度降低，达到正常奶的要求（见表1）。

2.3 pH值的测定

经超高压射流对撞方式和碰撞方式处理，200 MPa以下牛奶的pH值均呈下降趋势；200 MPa以上牛奶的pH值均呈上升趋势。原因可能是处理过程中温度的改变和高压对矿物离子平衡的影响[8]，从而改变pH值（见表1）。

2.4 灰分碱度的测定

原奶和经过超高压射流对撞式和碰撞式处理的牛奶，其检测的灰分碱度数值都在0.025%以下，牛乳中碳酸钠加入量不大于0.025%的牛奶都是合格的[4]，说明超高压射流对牛奶的灰分碱度影响不大（见表1）。

2.5 浊度测定

牛奶浊度经过超高压射流对撞式和碰撞式处理后均呈上升趋势。在牛乳中，蛋白质和脂肪球直径越大，浊度越大[5]。超高压具有均质作用，对脂肪球进行机械处理后，脂肪球变小且均匀分散，表面能的作用致使小脂肪球聚集成较大脂肪球，脂肪球直径增大，浊度上升[9]；温度的协同作用，使蛋白质变性程度大，发生聚集，直径增大，浊度上升[5,10，11]。因此，超高压射流作用，牛奶的浊度稍微升高（见表1）。

2.6 颗粒粒径测定

经过超高压射流对撞方式处理后，压力小于200 MPa时D6、D50、D98、体积平均粒径D[4,3]、面积平均粒径D[3,2]显著降低，表面积/体积增大，牛奶颗粒平均粒径随压力的增大而趋于减小，压力为200 MPa时6个测定指标均朝相反趋势变化，但均比原奶粒径小；碰撞方式处理，压力小于200 MPa时牛奶颗粒平均粒径随压力的增大而趋于减小，减小程度低于对撞方式处理后效果。随着压力的增大，均值效果越好，平均粒径减小。当压力增大到一定程度时，平均粒径朝相反趋势变化，原因是较高压力时，结合力较弱的聚集被破坏，颗粒重新分散，聚集成较大颗粒，粒径增大[12，13]；过高的压力使蛋白质疏水基团增多、蛋白质变性、蛋白质亚基游离且重新聚集成不溶性颗粒等，造成体系的不稳定[14]，牛奶粒径增大；随着压力增大，牛奶温度逐渐升高，蛋白质变性程度大，粒径增大[11]。总之，超高压射流处理对牛奶具有均质作用，牛奶颗粒平均粒径先减小后增大，对撞方式处理粉碎效果优于碰撞方式处理。(见图1和图2)

图1和图2中，D为粉体直径；D6为分布曲线中累积分布为6%时的平均粒径(μm)，余类同；D[4,3]为体积平均粒径(μm)；D[3,2]为面积平均粒径(μm)；S/V为表面积/体积（m2/cm3）。

3 结论

（1）超高压射流对撞方式和碰撞方式处理，任何压力下液态奶的灰分碱度符合灭菌乳国家标准（GB5408.2-1999）。

（2）超高压射流处理后，压力大于等于200 MPa时，滴定酸度符合灭菌乳国家标准（GB 5408.2-1999）。

（3）超高压射流对撞方式和碰撞方式处理，任何压力下液态奶的相对密度与文献[1]一致。

（4）超高压射流处理后，浊度呈上升趋势，与文献[11]不符。

（5）超高压射流处理后，对撞方式均质效果明显优于碰撞方式。

吴贞贞[15]利用200 MPa超高压射流对撞方式处理时，液态奶符合国家标准巴氏杀菌、灭菌乳卫生标准（GB 19645-2005）中巴氏灭菌乳菌落总数和大肠菌群的标准，保质期可达65 d。

综上所述：超高压射流处理牛奶的最佳工艺为200 MPa对撞方式处理。通过对经超高压射流处理后液态奶相对密度、滴定酸度、pH值、灰分碱度、浊度、颗粒粒径等理化性质的研究，为超高压射流杀菌奶的后续深入研究奠定了基础。

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Effect on phy-chemical properties of sterilization milk by ultra-high pressure jet technology

LUO Lan1,WANG Sheng-min1,WU Zhen-zhen1,HUANG Yi-na1，WANG Yi-ping1,ZHANG Xiaorong1,CHEN Bo2
(1.College of life Science and Engineering，Southwest Jiaotong University，Chengdu 610031,China;2.Dadi Water Knife Limited Company,Nanjing 211300，China)

Liquid milk was treated by ultra-high pressure jet（clash/collision）,in order to study its phy-chemical properties of relative density, titrable acidity,PH,ash alkalinity,turbidity,partical size.The result indicates that after liquid milk treated by ultra-high pressure jet,ash alkalinity is accordance with the national standard of sterilized milk(GB5408.2-1999)，and it is also with titrable acidity when the pressure was no less than 200 MPa.Relative density remains the same,while turbidity has a rising trend.The homogenizing effect of clash treatment is obviously superior to collision.Thus,the best technology of of ultra-high pressure jet sterilization is clash type at 200 MPa.The research of the phy-chemical properties of liquid milk establishes the foundation for the further study of sterilization milk by ultra-high pressure jet technology.

ultra-high pressure jet;milk;phy-chemical properties

TS252.1

A

1001-2230（2011）04-0028-03

2011-01-06

四川省科技厅（2008SZ0010），陕西省咸阳市（XK0913-2）。

罗兰（1988-），女，硕士研究生，主要从事中药质量控制研究工作。

王盛民