巩军,褚中秋,姜金斗,周红

(1.农业部乳品质量监督检验测试中心，哈尔滨 150090；2.国家乳制品质量监督检验中心，哈尔滨 150086）

超高效液相色谱
——三重四级杆质谱测定乳与乳制品中氯霉素的残留

巩军1,褚中秋1,姜金斗1,周红2

(1.农业部乳品质量监督检验测试中心，哈尔滨 150090；2.国家乳制品质量监督检验中心，哈尔滨 150086）

建立了乳与乳制品中氯霉素残留的超高效液相色谱——三重四级杆测定方法。该方法采用电喷雾电离源、多重反应监测负离子模式，可对氯霉素残留进行定性和定量测定。该方法的检出限为牛奶0.05 μg/kg，乳粉为0.1 μg/kg，线性范围在0.4～30.0 μg/L内的回归方程为y=798.97+1874.56x，r=0.9993，加标回收率75.0%～94.6%，相对标准偏差为4.2%～12.8%。该法具有样品处理简单方便，灵敏度高，分析时间短等优点，可以满足乳与乳制品中氯霉素残留的测定。

超高效液质联用仪；氯霉素；残留

0 引言

氯霉素是一种广谱抗生素，在奶牛上属禁用的抗生素。但因其价格低廉、治疗效果好等而使个别地区、个别奶农违规使用[1]，从而造成了生乳及相关产品中氯霉素的残留的存在，给消费者的健康带来潜在的危害。2011～2012年度农业部及质检总局也将氯霉素等抗生素纳入到生乳与乳制品风险监测中，并在个别地区检出氯霉素残留。目前检测氯霉素残留的方法主要包括：酶联免疫法、液相色谱法、气相色谱法、液-质联用法和气-质联用法等[2-5]，同时也制定了测定动物源性食品中氯霉素测定的国家标准、行业标准[6-7]，但在适用范围中都未涵盖乳及乳制品，处理方法也不适用于该类产品。……