李宣 张潆元 黄永桥

摘 要：依据BJS 201708规定的检测方法，建立数学模型，评定超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中乙基麦芽酚含量的不确定度。通过对检测过程中各环节不确定度因素的来源进行分析并对其进行评定，计算合成不确定度。结果表明，测定过程中不确定度的来源主要是标准溶液配制和标准曲线拟合;研究测得植物油中乙基麦芽酚的含量为95.6 μg/kg，其扩展不确定度为4.3 μg/kg（k=2，95%置信区间）。研究可反映测量结果的置信度和准确性，为日常实际检测工作提供技术参考。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;食用植物油;乙基麦芽酚;不确定度

Uncertainty Evaluation of Determination of Ethyl Maltol in Edible Vegetable Oil by UPLC-MS/MS

LI Xuan1， ZHANG Yingyuan2*，HUANG Yongqiao1

（1.Guizhou Testing Technology Research and Application Center， Guiyang 550014， China; 2.Guizhou Academy of Testing and Analysis， Guiyang 550014， China）

Abstract： According to the detection method specified in BJS 201708， a mathematical model was established to evaluate of the uncertainty of the determination of ethyl maltol in edible vegetable oil by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. The sources of uncertainty were analyzed and evaluated， while the components of uncertainty were composed. The sources of uncertainty were comprehensively analyzed and calculated. The results show that the main sources of uncertainty in the determination process are the preparation of standard solution and the fitting of standard curve. The content of ethyl maltol in vegetable oil was 95.6 μg/kg， and the expanded uncertainty is 4.3 μg/kg （k=2， 95% confidence interval）. This method accurately reflects the confidence and accuracy of the measurement， which can provide technical references for the daily actual inspection work.

Keywords： ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; edible vegetable oil; ethyl maltol; uncertainty

乙基麥芽酚因其具有特殊香味，是一种允许使用的食品用合成香料，作为香味增效剂和香味改良剂被广泛用于烟草、食品、饮料、香料和日用化妆品等行业[1]。乙基麦芽酚具有还原性，可作为抗氧化剂使用，能与金属形成赘合物，可控制人体内铁和铝的含量水平[2-3]。但《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）附录B中明确规定植物油脂中不得添加食品用香料、香精。一些不法商家为牟取利益，在食用植物油中添加乙基麦芽酚，以次充好。为保障人体健康和安全，需准确检测食用植物油中乙基麦芽酚含量。

目前，乙基麦芽酚的检测方法主要有气相色谱法[4-5]、液相色谱法[6-7]、液相色谱-串联质谱法[8-9]和拉曼光谱法[10]。有关使用液相色谱-串联质谱法测定植物油中乙基麦芽酚的不确定度判定报道不多，测量不确定度是对测量结果质量的定量表征，测量结果的准确性很大程度上取决于其不确定度的大小，建立各种检测的不确定度评定方法，既是提高检测质量的要求，也是实现检测数据国际互认不可或缺的内容[11-12]。……