气相色谱仪在水质检测中出现的问题及对策分析

2021-09-10黄彬

科学与生活 2021年13期

黄彬

摘要：为优化水质检测工作效率，提出合理应用气相色谱仪的建议。文章阐述了气相色谱仪的结构构成，简单介绍生活用水使用消毒剂后形成的副产物，探究气相色谱仪用于水质检测工作中的常见问题，从多个方面解读问题成因，探究相应的处理对策，以供同行参考。

关键词：水质检测;气相色谱仪;问题分析;对策探究

引言

气相色谱仪是应用待测样品被气化处理以后，在色谱柱内其不同组分在流动相与固定相间分配系数表现出的差异，基于屡次额定吸附—脱附—释放操作，使不同组分在色谱柱内运行速度表现出差异，最后实现相互分离，被整合至检测器内，通过放大按照依次次序流出离子流信号，记录相应的色谱图，读图后进行定量、定性分析。气相色谱方法在分离效率、灵敏度、选择性、快速分离等诸多方面均占据优势，适用于检测水体内的污染物。

1、气相色谱仪的结构构成

载气系统、进样系统、柱箱系统、检测系统及数据处理系统是气相色谱仪的主要构成（图1）[1]。在生产实践中，可以将前四个系统作为仪器的核心工作车间，其是否能合理设置直接影响数据处理部分信号输出效率及呈现效果，进而确保检测工作顺利推进。

2、生活用水应用消毒剂后主要生成的副产物

有机氯代物是生活用水消毒后主要的副产物之一。人体一旦吸进、误食或经皮肤吸收三氯甲烷、四氯化碳以后，则很容易出现中毒现象，有急性、慢性中毒之分。头痛、头晕、恶心呕吐、昏迷，呼吸麻痹等是急性中毒的常见症状表现，部分患者的肝、肾等重要脏器器官功能遭受不同程度损害;肝脏损害是慢性中毒患者的主要表现，还有部分患者出现程度不一的消化不良、全身乏力、头痛、失眠等情况，出现肾损害者的占比相对较少。如果个体长时间接触三氯甲烷，很可能在消化与神经系统方面出现慢性中毒，还可能有致畸、致癌的风险。

故而，检测并剔除饮用水内的有机氯代物是急需落实的一项重要工作。怎样使用气相色谱仪去检测三氯甲烷、四氯化碳等有机氯代物。首先进行采样，具体是预先在洁净的棕色玻璃容器内加入抗坏血酸保护剂，现场采集水样，采样时水样应充满容器至溢流，继而盖好玻璃盖，密封低温保存，带回实验室后应尽快开展相关分析工作。

具体检测工作中，可以选用HP-5毛细管色谱柱，设置柱温50℃。以高纯氮作为载气，载气流量为1mL/min。选择ECD电子捕获检测器，设置进样口温度200℃，分流比10：1，检测器温度300℃，尾吹气流量：15mL/min。按上述条件设置好气相色谱仪。样品测定：精确量取10mL水样于洁净的顶空瓶中，盖紧瓶盖，放置于进样盘内，待仪器基线稳定后通过自动进样器将装有样品的顶空瓶放入恒温孵化池中，经过一段时间，被测水样中的三氯甲烷、四氯化碳在密封的顶空瓶中，达到气液平衡，仪器自动吸取水样上方气体进样，测定。

3、水质检测中使用气相色谱仪时的常见问题

3.1很难处理基线的干扰性与不稳定性问题

在气相色谱仪正常工作时，当样品的气化组分没有流经检测器时，检测器所录入的时间变化图线就是基线。若基线自身受到干扰或者有不稳定因素作用，则会对峰高和半峰宽、峰面积测算结果的精准性形成不良影响，在这样的工况下，后续色谱图定性、定量工作效率很难得到保障。但因造成基线不稳定性与干扰性的因素相对较多，难以一次性应用单一方法将其解除，外加污水内组分相对复杂，如果基线的稳定性不足，稍不严谨便会影响最后结果。

3.2色谱柱氧损坏的问题

对于多数色谱柱，氧气额度侵入对其会产生不同程度的危害，如果能保持室温或临近室温的工况，则色谱柱的受损概率会显著降低。但是伴随柱温上升，色谱柱将会出现十分严重的损坏。应格外注意的问题是，对于极性色谱柱而言，即便是在氧气浓度相对较低的状况下，也会出现十分严重的氧损坏问题。载气管路的泄漏是造成色谱柱损坏的主因，伴随柱温的上升，固定相会出现快速降解，进而可导致部分固定液流失、柱效下降、峰拖尾等问题。如果色谱柱出现“小黑斑”症状，则预示着已经发展到十分严重的地步，此时色谱柱可能不能再使用了。另外，在实验过程中发现采用气相色谱仪检验检测水质组分时，污水气化分解以后，便会生成一定氧气，长时间内连续进行检测操作，也会使色谱柱出现不同程度的氧损坏。

3.3检测烷基汞时色谱柱内积存了含硫有机物

利用气相色谱仪检测水质烷基汞时，通常是应用巯基棉富集水样内的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液进行解析，而后甲苯萃取，用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定，实验中伴随检测仪器灵敏度和水样基体效应的改变，最低检出浓度也会出现一定变化，以上过程中，水样内硫醇、硫醚、噻吩等含硫有机物就会被聚集、萃取，分析阶段局部积存在色谱柱中，降低色谱柱的分离效率，影响烷基汞的检测效率[2]。

4、改善对策

4.1梳理基线相关问题的成因，逐步排查并加强预防

因为对基线形成干扰的因素较多，笔者认为工作中可以不断归纳各种原因，逐一进行防范控制，并定期检查机器状态，尽早排查故障问题，确保气相色谱仪能正常稳定运作。在干扰因素的作用下造成基线不稳定的原因主要有如下几点，并探究相应的处理方法。

（1）进样针被污染：针对这种问题，应尽早清洗进样针，进行浓缩试验分析，也要定期清洗载气线路，最大限度的确保其运行过程的安全性。

（2）色谱柱被污染：应对色谱柱进行烘焙处理，将其时间控制在1h～2h[3]。

（3）检测器不均衡：因为多数情况下噪音不是骤然增加的，而是缓慢生成的，所以我们要注意清洗检测器，清洗完成后将其静置24h后再开始二次应用操作。

（4）载气质量下降或气相色谱仪自身局部受损：利用优质的載气检测是否发生了气体泄露问题，如果依然存在着干扰现象，则要尽早调换新的气相色谱仪后再行检测;若基线没有再次遭受干扰，则可以判定是载气出现了问题，此时需要更换质量更高的载气，随后对水样进行再检测。

4.2如何避免气相色谱柱氧损坏

严格按照规程检查系统的气密性，严禁出现漏气及高含氧量的情况，尤其是对于极性色谱柱而言，操作中应关注如下几点问题：

（1）关注载气的实际纯度，先用99.999%高纯氮气;

（2）安装气相色谱柱后要注意检查气路管或者压力表等是否漏气，不能在色谱柱及系统漏气的情况下进行样品分析;

（3）样品分析、色谱柱老化时要注意不能超过最高使用温度;