气质联用法测定记忆保健枕中甲苯-2,6-二异氰酸酯的方法研究
2021-09-10张霞江曾杰冯罡
张霞 江曾杰 冯罡



摘要:目的:采用气相色谱-质谱测定记忆保健枕中甲苯-2,6-二异氰酸酯的方法。方法用甲苯提取记忆保健枕中甲苯-2,6-二异氰酸酯后,以HP-5MS分离柱,气相色谱-质谱仪联用检测分析。结果:同时予以定性确认和定量分析,甲苯-2,6-二异氰酸酯在0.1ug/mL~0.6ug/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9996。结论:本方法准确度高、操作简便,适用于忆保健枕中甲苯-2,6-二异氰酸酯的快速定性定量测定。
关键词:气质联用法 记忆保健枕 甲苯-2,6-二异氰酸酯
【Abstract】Objective:To determine toluene-2,6-diisocyanate in memory health pillow by gas chromatography mass spectrometry. Methods toluene-2,6-diisocyanate was extracted from memory pillow with toluene, and then analyzed by GC-MS with hp-5ms column. Results: the linear range of toluene-2,6-diisocyanate was 0.1 ug / mL-0.6 ug / mL, and the correlation coefficient was 0.9996. Conclusion: the method is accurate, simple and suitable for the rapid qualitative and quantitative determination of toluene-2,6-diisocyanate in memory health pillow.
記忆保健枕中主要材料为聚氨酯,甲苯-2,6-二异氰酸酯主要用于聚氨酯产品中,高浓度接触直接损害呼吸道粘膜,发生喘息性支气管炎,可引起肺炎和肺水肿。蒸气和液体对眼有刺激性。部分人在多次接触本品后产生过敏,以后即使接触极微量,也能引起典型的哮喘发作,对皮肤有致敏性。因此,在人们常用的记忆保健枕检测甲苯-2,6-二异氰酸酯具有重要意义。
1实验部分
1.1仪器与试剂
(1)仪器:Agilent 7890B/7000DGC-QQQ;Agilent MassHunter 4.2工作站;毛细管柱:HP-5MS(15m*0.250mm*0.25Um);多功能氮吹仪:N-20;微量注射器:10uL。
(2)试剂:甲苯-2,6-二异氰酸酯标准品(麦克林CAS91-08-7);甲苯(色谱醇)。
1.2实验条件
进样口温度为220℃,进样模式不分流,柱温:50℃,柱流量:1.0mL/min,隔垫吹扫流量3 mL/min,离子源温度为230℃,MS1四级杆温度150℃,MS2四级杆温度150℃;SCAN模式:质量范围30~300,定性用m/z 174.0,选择SIM模式;定量用m/z 90.0。
1.3样品处理
样品粉碎后,称取1g样品于50mL比色管中,加入25mL甲苯,加塞后振摇2min,静置10min,取液体于50mL容量瓶,重复1次。取10mL样液浓缩至1mL,过膜上机。
1.4分析步骤
称取标准品0.025g于25mL容量瓶中甲苯定容至刻度,配置成浓度为1mg/mL甲苯-2,6-二异氰酸酯溶液,取一定量的标准溶液用甲苯逐级稀释成甲苯-2,6-二异氰酸酯溶液标准溶液,浓度分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L.、0.6mg/L.。……
