张霞 江曾杰 冯罡

摘要：目的：采用气相色谱-质谱测定记忆保健枕中甲苯-2，6-二异氰酸酯的方法。方法用甲苯提取记忆保健枕中甲苯-2，6-二异氰酸酯后，以HP-5MS分离柱，气相色谱-质谱仪联用检测分析。结果：同时予以定性确认和定量分析，甲苯-2，6-二异氰酸酯在0.1ug/mL～0.6ug/mL范围内线性关系良好，相关系数0.9996。结论：本方法准确度高、操作简便，适用于忆保健枕中甲苯-2，6-二异氰酸酯的快速定性定量测定。

关键词：气质联用法 记忆保健枕 甲苯-2，6-二异氰酸酯

【Abstract】Objective：To determine toluene-2，6-diisocyanate in memory health pillow by gas chromatography mass spectrometry. Methods toluene-2，6-diisocyanate was extracted from memory pillow with toluene， and then analyzed by GC-MS with hp-5ms column. Results： the linear range of toluene-2，6-diisocyanate was 0.1 ug / mL-0.6 ug / mL， and the correlation coefficient was 0.9996. Conclusion： the method is accurate， simple and suitable for the rapid qualitative and quantitative determination of toluene-2，6-diisocyanate in memory health pillow.

記忆保健枕中主要材料为聚氨酯，甲苯-2，6-二异氰酸酯主要用于聚氨酯产品中，高浓度接触直接损害呼吸道粘膜，发生喘息性支气管炎，可引起肺炎和肺水肿。蒸气和液体对眼有刺激性。部分人在多次接触本品后产生过敏，以后即使接触极微量，也能引起典型的哮喘发作，对皮肤有致敏性。因此，在人们常用的记忆保健枕检测甲苯-2，6-二异氰酸酯具有重要意义。

1实验部分

1.1仪器与试剂

（1）仪器：Agilent 7890B/7000DGC-QQQ;Agilent MassHunter 4.2工作站;毛细管柱：HP-5MS（15m*0.250mm*0.25Um）;多功能氮吹仪：N-20;微量注射器：10uL。

（2）试剂：甲苯-2，6-二异氰酸酯标准品（麦克林CAS91-08-7）;甲苯（色谱醇）。

1.2实验条件

进样口温度为220℃，进样模式不分流，柱温：50℃，柱流量：1.0mL/min，隔垫吹扫流量3 mL/min，离子源温度为230℃，MS1四级杆温度150℃，MS2四级杆温度150℃;SCAN模式：质量范围30～300，定性用m/z 174.0，选择SIM模式;定量用m/z 90.0。

1.3样品处理

样品粉碎后，称取1g样品于50mL比色管中，加入25mL甲苯，加塞后振摇2min，静置10min，取液体于50mL容量瓶，重复1次。取10mL样液浓缩至1mL，过膜上机。

1.4分析步骤

称取标准品0.025g于25mL容量瓶中甲苯定容至刻度，配置成浓度为1mg/mL甲苯-2，6-二异氰酸酯溶液，取一定量的标准溶液用甲苯逐级稀释成甲苯-2，6-二异氰酸酯溶液标准溶液，浓度分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L.、0.6mg/L.。每个浓度重复2次，以保留时间和质谱峰的丰度比值进行定性，以离子丰度的均值对甲苯-2，6-二异氰酸酯的浓度计算回归方程。

2结果

2.1测定条件的选择

选用HP-5MS柱作为分离柱，对柱温、汽化室温度、载气流量等因素进行正交对比实验，选择最佳分析条件。在本实验的色谱条件下峰形良好、分析速度较快。选择离子扫描（SIM）采集数据，可以提高分析的灵敏度。

2.2线性范围及检出限

用m/z90.0碎片峰作为定量峰，本方法浓度在0.1～0.6mg/L范围内呈线性关系，以离子丰度的均值对甲苯-2，6-二异氰酸酯浓度（ug/L）计算回归方程为y=3092.352785*x+17488.341902，相关系数r=0.9996，线性见图1，色谱图见图2，质谱图见图3，全扫图见图4。

配制0.1mg/L的标准溶液，采取不分流进样，进样量为1uL，测得信噪比为3.6，检测限以3倍噪声计算，得到仪器检测限为：

=0.083mg/L

以1g称样量，定容体积为50mL，取10 mL浓缩至1mL进样量1 uL（同标样）计，本方法检测限为：=0.016mg/g

2.3回收率与精密度试验

在浓度为0.1mg/L的样品中加入标准品储备液（20mg/L）5uL、10uL、20uL，加入量分别是100 ug、200 ug、400 ug，每个浓度6个样品，按样品的处理方法进行样品处理，样品回收率为94.6%～97.7%，相对标准偏差（RSD）0.5%～1.7%。测定结果见表1

3结语

用气相色谱-质谱仪联用检测记忆保健枕中甲苯-2，6-二异氰酸酯计算回归方程为y=3092.352785*x+17488.341902，相关系数r=0.9996，检出限为0.016mg/g，回收率为94.6%～97.7%，相对标准偏差（RSD）0.5%～1.7%。该检测方法定性定量分析结果准确度高、操作简便、灵敏快速。

参考文献

【1】杨骁 陈杵序 气质联用法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的方法研究

【2】张伟亚 李英，刘丽 甲苯二异氰酸酯的气相色谱-质谱分析

【3】苏红伟 陈秀 气相色谱-质谱法测试胶粘剂中甲苯二异氰酸酯