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柱前衍生-气相色谱-串联质谱法检测鹅肉中青霉素G残留量

2021-07-26谢星刘楚君陈晋元贺兆源卢阳王冉谢恺舟

江苏农业科学 2021年11期
关键词:气相色谱

谢星 刘楚君 陈晋元 贺兆源 卢阳 王冉 谢恺舟

摘要:建立了鹅肉中青霉素G残留的柱前衍生-气相色谱-串联质谱检测方法。鹅肉通过加速溶剂萃取(ASE 350),0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH值8.0)提取,所得提取液过HLB(60 mg/3 mL)固相萃取柱净化,净化液经N2吹干后,乙醇复溶,三甲基硅烷基重氮甲烷(TMSD)衍生,所得衍生产物供气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测分析,色谱柱为TG-1MS(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm),采用EI模式,全扫描(SCAN)和选择离子监测(SIM)方式定性,选择反应监测(Auto SRM)方式结合外标法定量。结果表明,鹅肉中青霉素G在4.50~100.00 μg/kg添加范围时,回收率为80.67%~91.02%,相对标准偏差(RSD)为1.57%~2.58%,日内RSD为2.72%~4.47%,日间RSD为3.51%~5.14%。鹅肉中青霉素G检测限为1.50 μg/kg,定量限为4.50 μg/kg,该方法灵敏度高,定性、定量准确,适用于鹅肉中青霉素G残留的确证检测。

关键词:鹅肉;青霉素G;残留;柱前衍生;气相色谱-串联质谱法

中图分类号:TS251.7   文献标志码: A

文章编号:1002-1302(2021)11-0132-06

收稿日期:2020-09-06

基金项目:国家现代农业产业技术体系建设专项(编号:CARS-41-G23);江苏高校优势学科建设工程资助项目(编号:PAPD)。

作者简介:谢 星(1989—),女,江苏扬州人,博士,助理研究员,主要从事动物产品安全研究。Email:yzxx1989@163.com。

通信作者:谢恺舟,博士,教授,主要从事动物产品品质、安全与兽药残留检测方法研究。E-mail:yzxkz168@163.com。

青霉素G主要作用于革兰氏阳性菌,是临床上常用的一类抗生素。对家禽而言,青霉素G可以预防敏感菌所致的全身(局部)感染 [1],应用过程中常存在使用不合理和不规范现象,导致禽肉中青霉素G残留量超标,最终危害人体健康。因此,各国对动物性组织中青霉素G残留限量制定了严格标准,其中,欧盟、日本、加拿大和中国农业农村部规定鸡组织中青霉素G的最高残留限量(maximum residue limit,MRL)均为50 μg/kg [2-5]。……

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