郝果 王琳帆 安晓娟

苯甲酸、山梨酸、糖精钠是常用的食品添加剂，也是衡量食品卫生质量的重要指标。苯甲酸、山梨酸具有防腐保鲜的作用，糖精钠是合成甜味剂，甜度比蔗糖甜300-500倍。GB2760-2016《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对这三者的添加范围和限量都有明确的规定，超范围或者超限量使用都是违法的。GB5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》对其检测方法做了规定，有高效液相色谱法和高效气相色谱法，其中高效液相色谱法为第一法仲裁法被广泛应用。国标方法在使用前要进行方法验证，核查实验室能否满足检测方法的要求。本研究针对高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的适用性、线性、检出限、定量限、加标回收率等进行了一一验证，均能够满足检测方法的要求。

一、仪器与试剂

1.仪器。高效液相色谱仪（紫外检测器，Y001），岛津LC-20AT；电子分析天平（Y033），BSA623S-CW，d=0.001g。

2.试剂。苯甲酸钠标准品（唯一性标识3422003，纯度100.0%），北京坛墨质检科技有限公司；山梨酸标准品（唯一性标识3192003，纯度99.9%），北京坛墨质检科技有限公司；糖精钠标準品（唯一性标识3212005，纯度99.5%），北京坛墨质检科技有限公司；甲醇（色谱级），Aigma-Aldrich；乙酸铵（色谱级），aladdin；亚铁氰化钾、乙酸锌（分析纯），天津市天力化学试剂有限公司；实验室用水为自制超纯水。

二、实验与方法

1.色谱条件。（1）色谱柱：Diamonsil Plus 5um C18，250×4.6mm；检测波长230nm；进样量10uL。（2）流动相：甲醇+乙酸铵溶液（0.02mol/L）=5+95；流速1mL/min。

2.样品前处理。准确称取约2g（精确到0.001g）试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min。……