响应曲面法优化PW12/SBA-15催化合成尼泊金丁酯
2021-04-15王少鹏付长亮王会娜陈鹤文陈爽罗佳昕刘梦梦
王少鹏,付长亮,王会娜,陈鹤文,陈爽,罗佳昕,刘梦梦
(1.郑州工程技术学院 化工食品学院,郑州 450044;2.郑州市第36中学,郑州 450042)
尼泊金酯(对羟基苯甲酸酯)是目前国际上认可的三大食品防腐剂之一[1-2],具有高效、广谱性的特点,同时,由于其特殊的酚羟基结构,抑菌效果强于苯甲酸、山梨酸[3-4],且在人体内易水解,具有安全性高、用量少等优势[5]。目前,苯甲酸及其盐仍为我国的主要食品防腐剂,而美国、欧洲、日本等国家均已将尼泊金酯列入食品防腐剂名录。磷钨酸(H3PW12O40·nH2O,PW12,Keggin型结构)具有良好的催化活性,在酯化、烷基化、异构化等反应过程中都具有良好的表现[6-8],经负载后,在催化剂回收及重复使用方面[9-10]也有较大改进。响应曲面法(response surface method,简称RSM)[11]是采用统计学方法进行实验设计,同时利用多元二次回归方程对考察因素与响应值进行拟合,通过对回归方程的分析,优化工艺参数。本文利用响应曲面法进行实验方案设计,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间及其交互作用对尼泊金丁酯产率的影响,探讨了最佳工艺,获得了良好的效果。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
分子筛SBA-15(工业品):太原新安化工厂;磷钨酸(PW12,Keggin型)、正丁醇(分析纯):天津市科密欧化学试剂有限公司;对羟基苯甲酸(分析纯):天津市光复精细化工研究所;环己烷(分析纯):天津市永大化学试剂有限公司;实验用水为蒸馏水。
加热反应设备采用河南巩义英峪予华仪器厂的CL-2型恒温加热磁力搅拌器;红外光谱采用PerkinElmer公司的Spectrum 100型红外光谱仪(KBr压片)测定;……
