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气相色谱串联质谱法检测食用植物油中的4种欧盟限量多环芳烃

2018-04-24王国庆王宗义马子夏马蒙蒙翟孟婷郑宇

现代食品科技 2018年3期
关键词:检测

王国庆,王宗义,马子夏,马蒙蒙,翟孟婷,郑宇

(北京农学院食品科学与工程学院,食品质量安全北京实验室,农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室,北京 102206)

多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAH)是由有机物不完全燃烧或高温分解产生的一类食品污染物[1]。由于亲脂性强,食用油较易受到PAH的污染,研究显示,污染最严重的是屈(CHR),其次是苯并[a]芘(BAP)、苯并[b]荧蒽(BBF)和苯并[a]蒽(BAA)[2],其中BAP为一级致癌物,BAA、CHR和BBF为二级致癌物[3]。目前,我国规定食用油中BAP的安全限量为10 µg/kg[4],对其他PAH未做限定;而欧盟则相对更为严格,除规定BAP的限量为2 µg/kg,还规定BAP与 BAA、CHR和 BBF四种 PAH的总限量为 10µg/kg[5]。因此,建立简便、实用和相对快速的食用油中这4种PAH(PAH4)检测方法,对监测和评价食用油的安全质量具有重要意义。

关于 PAH检测方法,主要有高效液相色谱法(HPLC)[6~8]、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[9,10]、气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)[11,12]、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)[13,14],也有毛细管电泳法(CE)[15]和同步荧光光谱法(SFS)[16]的报道。其中,GC-MS/MS和LC-MS/MS由于具有更为突出的选择性和检出能力,在一定程度上降低了样品前处理方法的难度,成为近年来检测 PAH更为有效的技术手段。但就植物油而言,由于目标物含量低、以甘油酯为主体的样品基质容易饱和色谱柱、迅速降低柱效和污染离子源,因此,样品除脂技术仍然是制约 PHA检测的关键,通常需要使用凝胶渗透色谱法[17~19]、固相萃取[20~22]、固相微萃取[23]以及在线净化技术[24]等完成。

本研究根据分子印迹(MIP)材料对重质PAH选择性保留较好的特点,结合GC-MS/MS的高灵敏、高选择性,以CHR-d12、BAP-d12为内标,建立了正己烷溶样,MIP固相萃取除脂,GC-MS/MS检测,相对简便、快速,用于检测食用植物油中4种欧盟限量PAH的新方法,并对市场食用油样品进行抽样检测。……

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