李祥明，李会荣

（山东省饲料质量检验所，山东济南 250022）

饲料中炔雌醚的液相色谱检测方法研究

李祥明，李会荣

（山东省饲料质量检验所，山东济南 250022）

本研究建立了饲料中炔雌醚含量的液相色谱检测方法。饲料样品用乙腈提取，经离心和C18SPE小柱净化，以C18柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）为分离柱，紫外检测器在230 nm波长下进行检测，外标法定量。结果表明：在所选择的色谱条件下，炔雌醚在0.50～100.00 μg/mL时线性关系良好，最低定量限为1 mg/kg；添加回收率为89.5%～99.5%，变异系数为0.5%～5.20%。本方法样品前处理简便、可靠，可用于各种饲料中炔雌醚的检测。

饲料；炔雌醚；测定；液相色谱法

炔雌醚又名炔诺醚，炔雌醇环戊醚，3-环戊醚，17а-乙炔基雌烷二醇等，为白色的结晶或结晶性粉末。可在乙醇、丙酮、乙酸乙酯或三氯甲烷中溶解，在水中几乎不溶（中华人民共和国国家药典委员会，2005）。

炔雌醚在临床上作为较强的口服长效雌激素，其活性为炔雌醇的4倍，口服后经胃肠道吸收，贮存于脂肪组织内，缓慢释放出炔雌醇，起主要的抗生育作用。农业部第176号公告明确规定，禁止在动物饲料和饮水中添加炔雌醚。目前鲜见饲料中炔雌醚检测方法的研究报道。因此，本研究建立的炔雌醚检测方法，可加强监管部门对饲料中炔雌醚的监督检测和风险预警。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 试剂 分析纯乙腈、甲醇，色谱纯乙腈。

1.1.2 仪器和设备 分析天平（感量0.1 mg）；Agilent 1200液相色谱仪 （具有VWD检测器）；离心机（Theremo G16）；氮吹仪；Agilent固相萃取装置。

1.1.3 标准物质 炔雌醚标准品纯度大于98%。1.1.3.1 炔雌醚标准储备溶液 精密称取炔雌醚标准品100 mg，置于10 mL容量瓶中，用色谱纯乙腈定容，配成浓度为10 mg/mL的标准贮备溶液。……