张 伟，韩 萌，李 鑫，赫瑞元，毋 楠，杨仁俊

(阳泉煤业(集团)有限责任公司化工研究院，山西 太原 030021)

聚乙醇酸( PGA)是一种常见的生物可降解聚酯，应用于手术缝合线、骨材料及药物控释载体等高附加值领域[1-2]。目前，工业上制备较高相对分子质量的PGA常采用乙醇酸直接缩聚法，故乙醇酸具有较大需求量[3]。而羟基乙腈(又称乙醇腈)是合成乙醇酸重要的上游原料，但市售羟基乙腈溶液浓度偏低，其中羟基乙腈质量分数仅45%～50%，含水质量分数约50%。羟基乙腈的高含水量直接影响其在聚乙交酯纤维合成产业的使用效果，而且还增加了运输成本[4-5]。

常规的羟基乙腈溶液提浓方法为减压蒸馏法，是用乙醚对羟基乙腈溶液中羟基乙腈进行提取，之后干燥除水，常压蒸馏除去乙醚，而后减压蒸馏，收集100 ℃(1.33 kPa)左右馏分即得高浓羟基乙腈产品[6-7]。羟基乙腈属剧毒化学品，易聚合且热稳定性差，受热易分解产生氢氰酸剧毒气体，因此常规的减压蒸馏法提浓羟基乙腈，不仅收率较低且存在较大安全隐患。目前，羟基乙腈的分离提浓方法除本课题组授权发明专利[8]外尚未见专利文献报道。为此，作者通过对减压蒸馏法、冷冻浓缩法、真空蒸发法的研究对比，探索了冷冻浓缩法和真空蒸发法应用于羟基乙腈分离提浓的可行性，以期为同行提供参考。

1 实验

1.1 试样与试剂

羟基乙腈溶液：工业级，羟基乙腈质量分数为48.52%，重庆紫光化工股份有限公司产；无水硫酸镁、乙醚：分析纯，南京化学试剂股份有限公司产。……