北京市药品检验所（102206）姚瑛 张喆 杜凯 武晗燕

乙腈（Acetonitrile，CH3CN）性质稳定，可以溶解从极性大的离子型化合物到非极性的有机化合物且不易与溶质发生化学反应，因此常被用作化学合成和分析中的溶剂。由于乙腈可以与水和大多数有机溶剂混溶且在近紫外波长范围内仅有弱吸收，背景吸收小，常用作高效液相色谱（HPLC）的流动相[1][2][3]。在分析实验室试剂中，乙腈的质量受到使用者的关注，因为流动相溶剂的质量对分析方法的灵敏度和准确性有重要影响。理想的色谱级溶剂，应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。溶剂中的各种痕量杂质不仅会造成较高的基线，进而影响定性定量分析结果，而且可能会污染分离柱和堵塞系统，造成仪器出现故障。目前，国内销售的乙腈质量参差不齐，使用低质量的溶剂开展高灵敏度要求的实验时会严重影响实验效率。本研究通过紫外透光率结果实验、液相梯度淋洗实验结果以及顶空-气质联用3种实验，对国内销售的4种乙腈进行评价和筛选。本研究旨在于帮助研究者根据实验目的选择合理溶剂。

1 仪器与试剂

1.1 仪器 岛津UV2450紫外可见光分光光度计、高效液相色谱（岛津20AT）、C18液相色谱柱（Ultimate XB-C18）、质谱仪（Thermo TSQ Quantum XLS）、气相色谱仪（Thermo TRACE 1310）、Agilent J&W VF-WAX MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)、Milli-Q纯水仪。

附表 四种乙腈不同波长的透光率

1.2 试剂 (Ⅰ)德国产Merck乙腈；(Ⅱ)国产乙腈1；(Ⅲ)国产乙腈2；(Ⅳ)美国产乙腈。Milli-Q超纯水、DMSO（色谱纯）。

2 方法与结果

2.1 紫外吸收光谱比较四种乙腈的透过率不同来源的乙腈在190～230nm波长范围内，以超纯水作对照溶液，得到了各种乙腈的紫外光谱图，将测得的透过率列于附表。……