罗辉泰+黄晓兰 吴惠勤+张秋炎+朱志鑫+黄芳+林晓珊

摘要建立了QuEChERS同位素稀释液相色谱四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素（Glucocorticoids， GCs）的高通量方法。样品经乙腈提取，改进的QuEChERS法净化，待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120 PFP （100 mm×2.1 mm，2.7 μm），以0.2% （V/V）乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离，在电喷雾离子源的正离子模式下建立了一级精确质量数及二级碎片离子质谱图数据库，无需标准品即可完成化妆品中86种GCs的全面筛查与确证。所有待测物在2～200 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.99， 3个添加水平的平均回收率为66.2%～112.8%，相对标准偏差（RSD）为4.6%～13.9%，检出限（LOD，S/N≥3） 为0.006～0.015 mg/kg，定量限（LOQ，S/N≥10）为0.02～0.05 mg/kg。本方法简便高效、定性可靠、定量准确，适用于化妆品中非法添加GCs的高通量筛查。

关键词QuEChERS； 同位素稀释； 高分辨飞行时间质谱； 化妆品； 糖皮质激素； 高通量筛查

1引 言

糖皮质激素（Glucocorticoids， GCs）是一类具有消炎及免疫抑制等药理作用的甾体激素，是临床上用于治疗过敏性及炎症性疾病的最常见药物[1]。但长期使用该类激素会导致皮肤血管扩张、激素依赖性皮炎及不可逆转的皮肤萎缩等局部副作用，甚至可引起骨质疏松症、高血压及糖尿病等严重系统性损伤[2]。我国现行《化妆品安全技术规范》（2015年版） [3]及欧盟化妆品指令76/768/EEC[4]等法规明确规定，禁止在化妆品中添加GCs。然而，仍有厂家非法将其添加到化妆品中，使皮肤达到速效祛痘美白的作用，由此造成的化妆品安全事故频繁发生，引起社会广泛关注。……