吴丹 韩梅琳 邹德勋 王旭明 高敏+仇天雷

摘要建立了固相萃取超高效液相色谱串联质谱（UPLCMS/MS）同时检测畜禽粪便中四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和大环内酯类16种抗生素的分析方法。针对目标物化学性质和样品杂质情况，对质谱条件、提取液种类、超声功率等参数进行了优化。最终以50%乙腈（V/V）的磷酸盐缓冲溶液（pH=4）提取3次，经过超声、离心、旋蒸、稀释后，SAXHLB串联小柱净化富集，用10 mL甲醇丙酮混合液（80∶20，V/V）洗脱，35℃氮吹近干后，用含0.1%甲酸甲醇（1∶1， V/V）定容，在UPLCMS/MS多反应检测模式下进行定性及定量分析。结果表明，粪便中四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和大环内酯类抗生素的平均加标回收率为56.4%～94.6%，相对标准偏差（RSD）在2.6%～19.8%之间，方法检出限（LOD， S/N=3）和定量限（LOQ， S/N=10）分别为0.01～2.50 μg/ kg和0.05～7.90 μg/kg。本方法简便、稳定性好、灵敏度高、重现性好，适用于畜禽粪便中多种抗生素的同时检测。

关键词四环素类； 磺胺类； 氟喹诺酮类； 大环内酯类； 固相萃取； 超高效液相色谱串联质谱； 畜禽粪便

1引 言

抗生素在促进动物生长、预防和治疗动物疾病等方面具有重要作用，因此被广泛用于畜禽养殖业[1]。据统计，2013年我国抗生素总使用量约16.2万吨，其中52%为兽用抗生素[2]。摄入动物体内的抗生素大多未能被充分吸收，約有60%～90%的抗生素以原型或代谢产物的形式随粪尿排放到环境中，人为地增加了土壤或水体环境中抗生素含量[3，4]，提高了环境中抗性基因丰度，给人类健康和生态环境带来长期、潜在的危害[5]。目前，畜禽粪便中抗生素的处理主要有好氧发酵和厌氧消化两种途径，大量研究表明，好氧发酵可以更有效地降解畜禽粪便中抗生素[6，7]。……