固相膜萃取超声解吸气相色谱质谱法分析水中酞酸酯类化合物
2017-10-16李晓亚张永涛桂建业张辰凌张晶张莉
李晓亚+张永涛+桂建业+张辰凌+张晶+张莉
摘要 酞酸酯(PAEs)是一种常用的增塑剂,由于其广泛应用已经对环境造成了污染。本研究建立了固相膜萃取超声解吸气相色谱质谱分析水中酞酸酯类化合物的方法。对萃取条件、解吸条件进行了优化,确定了最佳的实验条件。在水浴温度40℃,超声功率50%的条件下超声7 min,测定水中PAEs的检出限(S/N>3)在0.05 ~0.26 μg/L之间; 对不同基质空白样品进行加标回收实验,回收率在76.2%~112.3%之间,相对标准偏差小于10%。
关键词酞酸酯; 固相膜萃取; 超声解吸; 气相色谱质谱; 水样
1引 言
酞酸酯(PAEs)主要用作塑料的增塑剂,广泛用于玩具、化妆品、食品包装材料等产品中,可有效增加产品的可塑性[1,2]。PAEs由于含有较弱的雌性激素成分,会影响生物体内分泌,导致生物体畸变癌变[3~5]。已有研究表明,人类食用的食品和水受到PAEs的污染[6,7]。美国国家环保署(EPA) 已将邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DnBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DnOP) 等6 种PAEs列入重点控制的污染物名单。我国也将DMP、DnBP 和DnOP 列入“中国环境优先控制污染物黑名单”。
PAEs的分析方法中,样品的预处理是其中的关键环节。在已报道的预处理方法中,存在预处理流程较长,化合物易损失、易引入,溶剂使用量较大,次生污染较大等弊端[8~9]。为达到准确分析和降低二次污染的目的,简化分析程序、减少溶剂使用量和使用种类、避免溶剂的浓缩和转移等关键因素。目前常用的液液萃取[10,11]或固相柱萃取[12~15]由于过程比较繁琐、溶剂使用量较大,很难满足要求,固相微萃取[16~18]和单滴液相微萃取[19]在控制化合物的引入和低污染方面有较大的优势,但其重现性较差和萃取不稳定性限制了其实际应用。选……
