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土壤全硫提取和测定方法的改进

2017-08-13张晓霞郑煜基何晓峰林楚平陈能场

安徽农业科学 2017年17期
关键词:提取

张晓霞 郑煜基 何晓峰 林楚平 陈能场

摘要[目的]研究大批量测定土壤样品硫含量的简单、经济、有效的方法。[方法]对氧化法提取全硫和BaSO4比浊法进行完善。[结果]将土壤消解液消解剩余至1~2 mL,适量消解提取液(校准曲线加入等量空白消解液),加入(1+2)甘油-乙醇稳定剂、冰醋酸缓冲剂,以硝酸钡作为沉淀剂,电磁搅拌1 min,静置20 min后,40 min内在波长440 nm处测定比浊液吸光度,得到精确的试验结果。[结论] 该方法可应用于高硫土壤样品中全硫的测定。

关键词全硫;提取;BaSO4比浊法;硝酸钡

中图分类号S158.2文献标识码

A文章编号0517-6611(2017)17-0091-03

Abstract[Objective] To study a simple ,economic and effective method to measure the sulfur content in soil samples.[Method] Total sulfur extraction process by oxidation method and BaSO4 turbidity method were developed .[Result]The soil digestion solution was digested to 1-2 mL in the process of extracting the sulfur from soil by the method of nitric acid perchloric acid,and then were determined with the improved BaSO4 turbidity.A proper amount of digestion solution (calibration curve was added to the same amount of blank solution),(1+2) glycerolethanol was used as stabilizer,using acetic acid solution to ease the change of the acidity of solution,adding 5% barium nitrate solution as precipitating agent instead of barium chloride solution,electromagnetic stirring for 1 min,and then at the intrinsic wavelength of 440 nm,total sulfur in the soil was determined after 20 minutes and within 40 minutes,then right result was gotten.[Conclusion]The method can be applied to the determination of total sulfur in samples of highsulfur soil.

Key wordsTotal sulfur;Extraction;BaSO4 turbidity method;Barium nitrate

基金項目國家自然科学基金项目(41101212,41071300);广东省科学院野外工作台站基金项目(sytz 2010 11)。

作者简介张晓霞(1987—),女,山东聊城人,研究实习员,硕士,从事农田重金属污染控制与修复研究。*通讯作者,研究员,博士,博士生导师,从事环境生态、食品安全方面的研究。

收稿日期2017-04-22

土壤是作物吸收硫的主要来源,了解土壤中硫含量是指导硫肥合理施用的基础。我国大多数土壤全硫含量为0.011%~0.049%,有机质多的土壤全硫可超过0.050%[1]。提取土壤全硫的方法有3类:一类是将硫全部还原为S2-,称为还原提取法[2-6];另一类是使其全部氧化成SO42-,称为氧化提取法,如Mg(NO3)2-HNO3氧化法[7-10]、HNO3-HClO4法[11-12]、碱熔法[13-14];还有一类是将硫全部转化为SO2,如燃烧法[13]。提取方法的选用,除满足一定的精度外,还要考虑试验条件、方法的繁简与操作的快慢等,这对大量样品的常规分析尤为重要[4]。氧化法操作简单,所需设备简单,在一般实验室内均能进行,可作为提取土壤全硫的可行方法[4]。……

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