张士康　冯立中　支彤彤　孔瑞涛　孟祥君

【摘 要】以虾蛄壳为原料，探究EDTA法提取甲壳素的最佳工艺条件。实验结果表明：用EDTA法从虾蛄壳中提取甲壳素的最佳工艺条件为EDTA浓度为17%、pH为6.5、料液比为1：30，反应时间为31h。

【关键词】甲壳素；EDTA；提取

Study on the Extraction of Chitin from Squilla Oratoria Shell

ZHANG Shi-kang FENG Li-zhong ZHI Tong-tong KONG Rui-tao MENG Xiang-jun

（Department of Environmental and Chemical Engineering， Tangshan University， Tangshan Hebei 063000，China）

【Abstract】Taking the squilla oratoria shell as raw materal， the chitin is extracted using EDTA method. The results showed that chitin extract obtained optimum conditions： the concentration of EDTA 17%， pH 6.5， ratio of material to liquid 1：30， reaction for 31 hours.

【Key words】Chitin；EDTA；Extracted

甲壳素是自然界生物所含有的一种氨基多糖，是仅次于纤维素的自然界第二丰富的生物聚合物，在甲壳动物和昆虫的外骨骼，以及某些细菌和真菌的细胞壁含量丰富。甲壳素及其衍生物有着诸多其他高分子材料无法比拟的优点，如优良的吸附能力和螯合能力、固有的生物活性、生物相容性、生物可降解性、保湿性、较强的抗菌保鲜防腐能力和增色、固色能力等，故其在医药、日化、食品、纺织等领域有着广泛的应用。[1-2]

1 试验方法

1.1 试验方法

1.1.1 EDTA法提取操作

原料预处理：虾蛄皮洗净、烘干，粉碎过筛。

EDTA脱钙、脱蛋白：EDTA浸泡，过滤，洗至中性。

脱色：1%的高锰酸钾溶液浸泡1h，再用2%的亚硫酸氢钠溶液浸泡0.5h，洗至中性，烘干。

1.1.2 测定指标

灰分检测参照参考文献[3]。

1.1.3 EDTA法提取甲壳素单因素试验

取10g经预处理的样品，加入EDTA溶液进行提取，测量其灰分含量。考察EDTA浓度（11%、13%、15%、17%、19%）、pH值（6.5、8、10、12、14）、料液比（1：14、1：18、1：22、1：26、1：30、1：34）、反应时间（18h、24h、30h）四个因素的不同条件对EDTA法提取甲壳素的影响。

1.1.4 EDTA法提取甲壳素正交试验

根据单因素试验结果，确定各因素最优水平，设计L9（34）正交试验表，如表1，以甲壳素灰分含量作为评价指标，探索提取甲壳素的最佳工艺条件。

2 结果与分析

2.1 EDTA法提取甲壳素单因素试验

2.1.1 EDTA浓度对甲壳素提取的影响

由图1可知随着EDTA浓度的升高灰分含量逐渐降低，提取效果也越好，当EDTA浓度为19%时，灰分含量达到最低。故提取甲壳素的最佳EDTA浓度出现在19%左右。

2.1.2 pH值对甲壳素提取的影响

由图2可知随着pH值的升高，灰分含量逐渐升高，提取效果也越差，当pH值为6.5时，灰分含量最低，故提取甲壳素的最佳pH值出现在6.5左右。

2.1.3 料液比对甲壳素提取的影响

由图3可知随着料液比的升高，灰分含量逐渐降低，当料液比在1：30到1：34之间时，灰分含量基本不变，故提取甲壳素的最佳料液比在 1：30至1：34之间。

2.1.4 反应时间对甲壳素提取的影响

由图4可知随着反应时间的升高，灰分含量逐渐降低，提取效果也越好，当反应时间达到30h时，灰分含量最低，故提取甲壳素的最佳反应时间在30h左右。

图4

2.2 正交实验

表2 EDTA法提取甲壳素的正交实验结果

通过表中数据的分析，最佳提取工艺条件为：A1B2C1D3，即EDTA浓度为17%、pH值为6.5、料液比为1：30、反应时间为31h。

3 结论

本项目通过单因素试验考察了EDTA法提取甲壳素的过程中脱除无机盐和蛋白质的各种因素的影响，然后以此为基础进行正交试验，进一步考察虾蛄壳提取甲壳素的最佳工艺条件。EDTA法提取虾蛄壳中甲壳素比传统的酸碱浸泡法提取甲壳素节能环保，而且EDTA可以从废液中很简单的提取出来，所以该方法具有很好的应用前景和经济效益。

【参考文献】

[1]窦勇，胡佩红，顾鹏程.超声波辅助EDTA法提取淡水小龙虾壳中甲壳素的工艺研究[J].广州农业科学，2014（22）：87-91.

[2]康卓，董哲.甲壳素开发应用的新进展[J].辽宁化工，2001（30）：208-211.

[3]GB 5009.4-2010.食品安全国家标准———食品中灰分的测定[S].2010.

[4]何兰珍，杨丹，刘毅，陈亚胜.制备甲壳素过程中EDTA脱钙法的研究[N].食品与生物技术学报，2008-7（27）：49-52.

[5]杨丹，何兰珍，刘毅.从虾蛄壳制备甲壳素和壳聚糖的研究[J].食品科学，2006，27（12）：437-439.

[6]冯振明.虾，蟹壳制备水溶性甲壳素的方法及应用[J].特种经济动植物，2003（3）：37-38.

[7]蒋艳忠，蒋琳.蚕蛹甲壳素的提取工艺研究[J].中国食品添加剂，2015（3）：88-91

[8]窦勇，胡佩红，王芳.淡水小龙虾头中甲壳素的EDTA 法提取工艺研究[J].农业科技与装备，2014（3）：59-63.