气相—质谱法测定烟草薄片中多元有机酸
2017-02-15章平泉徐光忠杜秀敏陆苗苗李青于
章平泉+徐光忠+杜秀敏+陆苗苗+李青+于小红+蒋宇凡



摘 要:该研究以对甲苯磺酸为甲酯化催化剂,对甲酯化的各种条件进行优化,采用气相/质谱法对烟草薄片中的多元有机酸含量进行测定。试验结果表明,采用该方法法重复测定的变异系数较小,平均回收率在96.26%~103.37%,具有较好的重现性和准确性,适用于烟草薄片中多元有机酸含量的测定。
关键词:烟草薄片;多元酸;对甲苯磺酸;气相色谱/质谱联用法
中图分类号 S572 文献标识码 A 文章编号 1007-7731(2017)01-0096-03
Abstract:The p-toluene sulfonic acid was used as esterification catalyst and the methyl esterification conditions of polybasic acids were optimized,polybasic acids contents in tobacco sheet were determined by gas chromatography mass spectrometry method.The results showed the method had good reproducibility and accuracy,the less variation coefficient and the average recovery ratio was 96.26%~103.37%.The method can be used to determine the polybasic acids in tobacco sheet.
Key words:Tobacco sheet;Polybasic acids;P-toluene sulfonic acid;Gas chromatography mass spectrometry
有机酸是烟叶香味成分的重要組成部分,直接影响烟叶和烟草制品的质量[1]。目前行业内主要集中在烟叶中有机酸含量的研究,其前处理方法多采用浓硫酸催化酯化法[2-3]、三氟化硼甲酯化[4]及N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化[5]。测试方法主要有气相色谱[6]和气相色谱-质谱法[7],但上述方法存在副反应多,酯化试剂毒性强抑或价格昂贵等不足。对甲苯磺酸作为一种有机酸,其酸性和硫酸相当,且效果更好,因而可以代替硫酸作为酸性催化剂,目前已广泛应用于化工有机合成方面[8-13]。烟草薄片主要由烟末、碎片、烟梗或低次烟叶加入胶粘剂和其他添加剂等组成,是重要的卷烟原料之一。分析烟草薄片中的非挥发性有机酸的组成及含量,可以为更好利用烟草薄片作为卷烟原料提供参考依据,而目前涉及烟草薄片中有机酸含量的测定还鲜有公开报道。为此,本研究采用对甲苯磺酸为催化剂对烟草薄片中多元有机酸进行酯化,采用气相-质谱法(GC-MS)测定,并对酯化过程的各种影响因素进行了考察,取得了良好的效果。……
