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凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒

2016-11-11何太喜范媛媛顺德出入境检验检疫局广东顺德528303

食品科学 2016年4期

段 兵,何太喜,范媛媛,郑 冰(顺德出入境检验检疫局,广东 顺德 528303)

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒

段 兵,何太喜,范媛媛,郑 冰
(顺德出入境检验检疫局,广东 顺德 528303)

建立用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶液涡旋混匀后超声提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示,2 种农药在0.5~100 μg/L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.99。吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为2.0 μg/kg和1.0 μg/kg,定量限分别为5.0 μg/kg和3.0 μg/kg。吡虫啉和啶虫脒在3 个水平的加标平均回收率为76.94%~91.68%,相对标准偏差为2.67%~7.90%。

吡虫啉;啶虫脒;凝胶渗透色谱;超高效液相色谱-串联质谱;茶叶

吡虫啉和啶虫脒都属于烟碱类农药,作用于烟酸乙酰胆碱酯酶受体,干扰害虫运动神经系统,对有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等杀虫剂产生抗性的害虫有很好的杀灭效果[1]。啶虫脒和吡虫啉广泛用于茶叶生产中,主要用于防治茶树小绿叶蝉、飞虱、蓟马等害虫[2]。但近年来,欧盟的科学家观察到烟碱类农药对蜜蜂的运动神经有严重伤害[3-5],因此将限制3 种农药(吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺)在欧洲使用,此外欧食品安全局也正在重新评估吡虫啉和啶虫脒对神经发育和功能的不良影响,正加紧出台对这2 种农药更严格的限制措施[6]。目前,吡虫啉和啶虫脒的检测方法主要有气相色谱法[7-8]、液相色谱法[9-11]以及液相色谱-质谱联用法[12-21]。……

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