张方圆，林　晨，吴凌涛，王李平，蔡大川，张志军，方　丽（中国广州分析测试中心，广东省化学危害应急检测技术重点实验室，广东广州510070）

中心复合设计法优化-气相色谱-质谱法检测奶粉中壬基酚

张方圆，林晨，吴凌涛，王李平*，蔡大川，张志军，方丽
（中国广州分析测试中心，广东省化学危害应急检测技术重点实验室，广东广州510070）

目的：建立气相色谱-质谱法测定奶粉中壬基酚的分析方法。方法：先通过对比实验选择合适的萃取剂和净化小柱，再以色谱峰面积为响应值，采用中心复合设计对壬基酚的衍生化温度，衍生试剂量和衍生化时间进行优化，采用气相色谱-质谱法进行测定。结果：选择乙腈为蛋白沉淀剂和萃取剂，Florisil柱为固相萃取柱，N，O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（1%三甲基氯硅烷）为衍生试剂；当反应温度72℃，衍生试剂量为215 μL，反应时间为27 min，壬基酚的衍生效果最佳。在此优化条件下，壬基酚浓度范围为10.70～1369 ng/mL时，其线性良好，检出限为24.0 μg/kg，回收率为90.6%～105.2%，RSD为2.7%。结论：该方法准确、灵敏、基质干扰小，适用于奶粉中壬基酚的测定。

气相色谱-质谱法，中心复合设计，壬基酚，奶粉

壬基酚（Nonylphenol）是非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚的生物代谢产物，是一种典型的环境内分泌干扰物，具有雌激素活性，能够干扰动物体内激素的合成、释放、运输、代谢及功能的表达等一系列生物过程，从而协同或拮抗天然内源性内分泌激素的作用［1］。壬基酚广泛用于塑料增塑剂、纺织整理剂、工业和家用洗涤剂、农药和印染乳化剂等。……