尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱法分析土壤和植物中低含量(ppm级)正构烷烃的碳同位素

王宁1，2， 朱庆增1，3， 谢曼曼1， 宋智甲4， 王道聪5， 贾秋唤1，2， 岑况2， 储国强3， 孙青1*

(1.国家地质实验测试中心， 北京 100037；2.中国地质大学(北京)地球科学与资源学院， 北京 100083;

3.中国科学院地质与地球物理研究所， 北京 100029;

4.中国科学院大连化学物理研究所， 辽宁 大连 116023;

5.内蒙古自治区第八地质矿产勘查开发院， 内蒙古自治区 乌海 016000)

摘要:尿素络合法和5Å分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法，但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件，建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析土壤和植物中低含量正构烷烃单体碳同位素的方法。即采用正己烷-丙酮溶解样品，在 4℃冰箱中与2 mL尿素-甲醇饱和溶液反应48 h；用去离子水溶解尿素络合物，加入正己烷后分离出有机相和水相，分别用正己烷、丙酮-正己烷萃取有机相和水相中的正构烷烃。中长链正构烷烃的回收率达79%～104%，高于5Å分子筛法和已有尿素络合法的富集效果；单体碳同位素的分析精度为0.09‰～0.63‰(1σ)。利用改进的方法分析实际样品，大幅降低了未分峰和共流出物的干扰，提高了实际样品中ppm级中长链正构烷烃的回收率。

关键词:土壤和植物样品； 低含量正构烷烃； 尿素络合法； 单体碳同位素分析； 气相色谱法； 气相色谱-气体同位素质谱法

中图分类号:S151.93; O657.71；……