熔融制样X射线荧光光谱法测定含硫量高的石膏矿物中主次量元素

魏灵巧1,2， 宋红元1， 易达1， 罗磊1， 付胜波1， 黄瑞成1

(1．湖北省地质局第六地质大队， 湖北 孝感 432000；

2．中国地质大学(武汉)材料与化学学院， 湖北 武汉 430074)

摘要：X射线荧光光谱法(XRF)已经应用于石膏等非金属矿物的测定，但由于石膏标准物质匮乏、硫含量较高且在高温易挥发损失，给测定带来了一定困难。本文采用石膏标准物质、高纯硫酸钙和其他国家一级标准物质(土壤、水系沉积物、碳酸盐)配制人工标准物质拟合校准曲线，优化稀释比、熔矿温度等熔融制样条件，用理论α系数校正基体效应，建立了采用XRF同时测定石膏矿中10个主次量元素(硅铝铁钙镁钾钠钛硫锶)的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂的稀释比为1∶9，在1050℃温度下样品熔融完全。方法检出限为4～135 μg/g，精密度(RSD，n=12)小于3.0%。本方法配制的人工校准样品加强了样品基体的适应性，使用的四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂在样品熔融过程中可有效地结合硫，抑制了硫的挥发损失，适用于批量分析硫含量高达12.60%～51.91%的实际石膏矿物。

关键词：石膏； 主次量元素； 硫； 四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂； X射线荧光光谱法

中图分类号：O657.34; P578.72

收稿日期：2014-02-24； 修回日期： 2015-05-24； 接受日期： 2015-06-28

作者简介：张志刚，工程师，从事岩矿分析及分析质量管理工作。E-mail: zzhhgg808@sina.com。

文章编号：0254-5357(2015)04-0454-05

DOI:10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.04.013

石膏是非金属矿产的典型代表，因其具有高强度、高绝缘性、耐高温、耐酸碱等诸多优良的理化性能，广泛应用于建筑、化工和中医等诸多领域。石膏已成为我国重点发展的非金属矿物之一，其中一些元素的含量对其品质有一定影响。……