pg-ng级Os同位素热表面电离质谱高精度分析测试技术

李超1,2， 杨雪3,1， 赵鸿1,2， 周利敏1,2， 杜安道1,2， 李欣尉1,2， 屈文俊1,2

(1.国家地质实验测试中心， 北京 100037；2.中国地质科学院Re-Os重点实验室， 北京 100037；

3.青岛科技大学化学与分子工程学院， 山东 青岛 266042)

摘要：随着Os同位素在地质学领域定年与示踪的广泛应用，对分析测试精度和检出限提出了更高的要求。本文利用热表面电离质谱负离子模式(NTIMS)对进行测定，通过试剂纯化、器皿清洗等前处理步骤的优化保证了超低的化学流程空白和获得灵敏而稳定的仪器测量信号，建立了高精度pg-ng级Os同位素分析测试方法。采用逐级剥谱法扣除氧同位素干扰，采用内标迭代法按照指数规律对仪器的质量歧视效应进行校正，全流程Os空白为0.41 pg，1 pg的190Os计数约85000 cps，质量分馏系数在0.1%以内。pg级Os采用离子计数器动态跳峰扫描模式进行测量，187Os/188Os值测量精度小于在0.2%以内；ng级Os采用法拉第杯静态接收模式采集信号，187Os/188Os值测量精度在0.005%以内。经国际上Os同位素标准溶液N2、JMC以及国家一级Re-Os同位素标准物质JCBY的验证，分析精度达到了国际同类实验室先进水平。本方法具有低空白、高灵敏度、高精度的特点，可为地质学研究提供高精度Os同位素数据。

关键词：热表面电离质谱法； pg-ng级Os同位素； 测量精度

中图分类号：O657.63; O614.824

收稿日期：2015-04-11； 修回日期： 2015-06-30； 接受日期： 2015-07-05

基金项目：国家重点基础研究发展计划(973 计划)项目--二叠纪地幔柱构造与地表系统演变(2011CB808903)；国家自然科学基金--华北克拉通中-新生代镁铁质火山岩的熔体包裹体研究：揭示原生岩浆组成、源区性质及岩石圈破坏的动力学机制(91214202)；……