林旭梅++蔡恩兴++欧舒颖++赖添财

摘 要 介绍气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定香瓜中苯醚甲环唑残留量不确定度评定的方法，建立数学模型分析不确定度的来源，并对其各个分量进行量化和合成。结果表明：标准曲线拟合和重复性测量所引入的不确定度分量最大；当香瓜中苯醚甲环唑含量为0.135 1 mg/kg时，其扩展不确定度为0.011 8 mg/kg（k=2）。

关键词 气相色谱-质谱 ；不确定度 ；苯醚甲环唑 ；香瓜

分类号 O657.71

苯醚甲环唑属于三唑类内吸性杀菌剂，通过抑制麦角甾醇的生物合成、破坏细胞膜的结构和功能而干扰病菌的正常生长，主要用于防治豆类、瓜果类等作物的真菌病害[1-5]。2013年4月农业部印发了“茄果类甘蓝等55类无公害农产品检测目录”，并于2013年6月起开始实施，其中瓜果类水果要求用气质联用法检测苯醚甲环唑等农残项目。测量不确定度是对检测结果的可信度评定[6]，本研究参照《测量不确定度评定与表示》[7]，通过《SN/T 1975-2007进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法》[8]评定水果中苯醚甲环唑残留量的不确定度。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 仪器及植物材料

GC-MS型号为Agilent 6890/5975B，安捷伦公司；电子天平型号为TMP-500（0.01 g），湖南仪器仪表厂。本试验所用香瓜购于市场。

1.1.2 主要试剂

苯醚甲环唑标准溶液，浓度为：（100±0.05）μg/mL，购自农业部环境保护科研监测所；无水硫酸钠为分析纯，乙酸乙酯、丙酮、正己烷等有机溶剂均为色谱纯。

1.2 方法

1.2.1 GC-MS测定

按SN/T 1975-2007要求，取10 g香瓜试样（精确至0.01 g），加入50 mL乙酸乙酯和15 g无水硫酸钠，于振荡器中振荡40 min，过滤后再加入20 mL乙酸乙酯重复提取1次，合并提取液，于40℃水浴中旋转浓缩至干，用3 mL正己烷溶解，经GCB/PSA固相萃取柱净化，于40℃水浴中氮气吹干，再用正己烷定容至1 mL，供GC-MS测定。……