LC-MS/MS法测定浓缩果汁中2-氨基苯并咪唑、多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵的残留量
2012-10-24黄文雯刘晓松宁恩创
黄文雯,刘晓松,郑 玲,宁恩创
(1.广西大学轻工与食品工程学院,广西南宁 530004;
2.广西出入境检验检疫局技术中心,广西南宁 530021)
LC-MS/MS法测定浓缩果汁中2-氨基苯并咪唑、多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵的残留量
黄文雯1,刘晓松2,*,郑 玲2,宁恩创1
(1.广西大学轻工与食品工程学院,广西南宁 530004;
2.广西出入境检验检疫局技术中心,广西南宁 530021)
建立了同时测定浓缩果汁中2-氨基苯并咪唑、噻菌灵、多菌灵、甲基硫菌灵的LC-MS/MS检测法。选取苹果、芒果、菠萝、梨、橙、荔枝、西番莲7种浓缩果汁进行了研究,样品采用乙腈提取,经PSA(乙二胺基N-丙基柱)柱净化后用LC-MS/MS测定。色谱条件是以甲醇-10mmol/L的乙酸铵(含0.1%体积浓度的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,待测物经ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,最后用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测模式(MRM)进行MS测定。结果表明,当2-氨基苯并咪唑添加水平为2、4、20μg/kg,噻菌灵、多菌灵、甲基硫菌灵添加水平为1、2、10μg/kg时,回收率为70.3%~109.8%,相对标准偏差为0.1%~10.9%,方法的检出限:2-氨基苯并咪唑2μg/kg、多菌灵1μg/kg、噻菌灵1μg/kg、甲基硫菌灵1μg/kg。该方法能有效检测出浓缩果汁中四种杀菌剂的残留量,且稳定性好,结果可靠,为监控浓缩果汁的质量安全提供了一个行之有效的途径。
LC-MS/MS,浓缩果汁,2-氨基苯并咪唑,噻菌灵,多菌灵,甲基硫菌灵
苯并咪唑类杀菌剂有高效、广谱的内吸性,被广泛应用各个领域[1-3]。在水果中常用的类型有苯菌灵、2-氨基苯并咪唑、噻菌灵、多菌灵、甲基硫菌灵,其性质与作用各不相同:苯菌灵能防治水果的真菌病害、螨类等,稳定性差,易转化为多菌灵,过量的苯菌灵会引起哺乳动物染色体及肝细胞的微管骨架发现变化[3],抵制蛋白合成[4]及脂质过氧化作用[5];……
