李 曼，李 荣，谭 津，姜子涛

（天津商业大学生物技术与食品科学学院，天津市食品生物技术重点实验室，天津300134）

钛胶正相高效液相色谱法同时分析三聚氰胺和三聚氰酸

李 曼，李 荣，谭 津，姜子涛*

（天津商业大学生物技术与食品科学学院，天津市食品生物技术重点实验室，天津300134）

建立了同时分析液态奶、自来水和游泳池水中三聚氰胺和三聚氰酸的钛胶正相高效液相色谱法。色谱条件：分离柱为Titania Sachtopore-NP柱（250mm×4.6mm×5μm），流动相为水∶甲醇=50∶50（V/V）、流动相中含醋酸盐1.0mmol/L、pH7.0、流速0.8mL/min、柱温60℃、UV检测波长210nm。 三聚氰胺和三聚氰酸分别在0.1～10μg/mL和2～100μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系，检出限分别为0.02μg/mL和0.1μg/mL，本方法三聚氰胺的回收率为94.8%～111.7%，三聚氰酸回收率为103.9%～114.3%，三聚氰胺和三聚氰酸测定结果的相对标准偏差分别为0.62%和0.78%（n=8）。

三聚氰胺，三聚氰酸，钛胶柱，高效液相色谱法

Abstract：A method for simultaneous determination of melamine（MLM） and cyanuric acid（CA） in liquid milk，tap-water and swimming pool water by high performance liquid chromatography on normal-phase（NP） titania was devoloped.The samples were separated with a Titania Sachtopore-NP column（250mm×4.6mm×5μm）.The chromatographic separation conditions were as follows：a mixture of water and methanol in the ratio of 50 to 50（V/V） containing 1.0mmol/L acetate at pH7.0 was used as mobile phase，flow rate was 0.8mL/min，column temperature was 60℃，and the detection wavelength was 210nm.Calibration curves for MLM and CA exhibited good linearity over the concentration range from 0.1 to 10μg/mL for MLM and from 2 to 100μg/mL for CA.The limits of detection（LOD） of MLM and CA were 0.02μg/mL and 0.1μg/mL，respectively.The recoveries of the method ranged from 94.8%to 111.7%for MLM and from 103.9%to 114.3%for CA，and the relative standard deviations（RSDs） for MLM and CA were 0.62%and 0.78%，respectively.

Key words：melamine；cyanuric acid；titania-based stationary phase；high performance liquid chromatography

近几年食品安全问题引起了全世界的关注。其中最为典型、影响最大的当属三聚氰胺相关事件。三聚氰胺俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，常被用作化工原料。因为其含氮量高，有些人将其作为伪蛋白添加到食品中，虽有研究证据显示单独摄入少量的三聚氰胺毒性较低[1]，但它在人体内会逐步水解成其结构类似物三聚氰酸，二者共存则会导致肾结石[2]。因为两者共存时，会通过氢键作用生成稳定且难溶于水的大分子复合物[3]。国外已有在乳制品中检出三聚氰酸的报道[4]。三聚氰酸作为消毒液的原料之一可以降低氯的释放速度，延长杀菌时间[5]。……