正交实验优化甘草多糖胶囊中总多糖含量测定
2023-10-07高嘉雯朱旭江姚世霞牛钰婷
高嘉雯 朱旭江,* 姚世霞 牛钰婷
1.甘肃中医药大学药学院,甘肃 兰州 730000;2.甘肃省药品检验研究院,甘肃 兰州 730070
甘草多糖胶囊系经水提醇沉法提取甘草中的多糖,加辅料制成的胶囊剂,为甘肃省中医院的院内制剂,临床用于提高免疫力[1-2]。该制剂的质量标准中采用3,5-二硝基水杨酸比色法(DNS),单点外标法测定甘草多糖的含量,试验时发现操作过程复杂,试剂配制耗时,且辅料存在干扰,导致结果重现性较差。常用的多糖测定方法有:苯酚-硫酸法、蒽酮-硫酸法、DNS法等[3-5]。其中,苯酚-硫酸法操作简便,测定快速,较为常用[6-7]。许多研究[8-10]发现,苯酚-硫酸法在测定结果的准确度和稳定性上均优于蒽酮-硫酸法。有研究[11-12]发现,在同质量浓度下,对比葡萄糖对照品溶液吸光度,苯酚-硫酸法的吸光度大于蒽酮-硫酸法和DNS法,表明苯酚硫酸法的测定结果更灵敏。因此,通过研究,建立了苯酚-硫酸比色法测定甘草多糖胶囊的含量,并通过正交实验设计优化显色条件,方法简便准确,可用于该制剂的质量控制。
1 仪器与试药
1.1 仪器 Lambda365紫外可见分光光度计(PerkinElmer公司);MS205DU十万分之一天平(瑞士梅特勒公司);ME204电子天平(瑞士梅特勒公司);KQ-500DE数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);漩涡混合器(IKA VORTEX2)。
1.2 试药 甘草多糖胶囊(批号分别为:200402、200403、200301,甘肃省中医院提供);D-无水葡萄糖(批号:110833-201707,含量99.9%,中国食品药品检定研究院)蒽酮、苯酚、3,5-二硝基水杨酸、酒石酸钾钠、氢氧化钠、硫酸,均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 溶液的制备
2.1.1 对照品溶液制备 精密称取D-无水葡萄糖对照品103.49 mg,置100 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为对照品储备液。……
