◎ 王红梅

（德州市农产品质量检测中心，山东 德州 253015）

氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂，是一种极性较强的农药，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用，已经被广泛应用于农业和兽医等多个领域[1-2]。但由于氟虫腈进入生物体以后，经代谢作用转化为氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚，这些代谢物的毒性高于氟虫腈[3-4]，此外，氟虫腈还可以通过滤渗、雨水、农业径流等进入水体，对水生动物造成危害[5-6]，对人体也有一定的危害性，除用于旱地作物拌种使用外，我国于2009年10月1日起禁止在蔬菜、水果上和其他作物上使用。

目前，检测氟虫腈方法很多，有气相色谱法[7-8]、气相色谱-质谱法[9-12]、液相色谱-质谱法[13-17]，这些方法应用的基质多是茶叶、鸡蛋、乳、植物油等，涉及蔬菜基质多是检测氟虫腈本体，对其代谢物研究的不多。本研究综合以上考虑，建立液相色谱质谱联用测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物农药残留，为蔬菜中农药残留提供准确、简便快速的检测手段。

1 材料与方法

1.1 仪器、试剂与材料

LCMS8050液相色谱-三重四级杆质谱仪（日本Shimadzu公司），百分之一电子天平（北京赛多利斯仪器系统公司），氮吹仪（organomation N-EVAPTM112），高速组织匀浆机（IKA®T25 digital ULTRA TURRAX®德国），TGL-20B高速离心机（上海安亭科学仪器厂），一次性使用无菌注射器5 mL（湖南康利来医疗器械有限公司），蔬菜农药残留净化管（青云实验耗材有限公司）。

甲醇、乙腈为色谱纯（美国Fisher公司），水（杭州娃哈哈纯净水），无水硫酸镁、氯化钠为分析纯（国药集团化学试剂有限公司），0.22 μm有机针式滤膜。……