王 鹏，许云强，孙宗彬，程战立，刘金明，李铁健，张贵民

（鲁南制药集团股份有限公司 国家手性制药工程技术研究中心，山东 临沂 276000）

胞磷胆碱钠是合成细胞膜组分磷脂酰胆碱的中间体，为卵磷脂生物合成所需辅酶，目前广泛应用于急性颅脑损伤及手术后的意识障碍[1]。在胞磷胆碱钠注射液的质量研究中，发现相对保留时间1.8倍处有一未知杂质，其含量超过鉴定限，需对其进行研究。通过强制降解实验发现，该杂质含量在强碱性环境下能明显变大，遂使用动态轴向压缩柱制备色谱系统对其进行分离制备，并对其进行结构确证，以期为胞磷胆碱钠注射液的质量研究提供依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent 1260型高效液相色谱仪（美国Agilent）；NP7000型DAC-50动态轴向压缩柱制备色谱系统（汉邦科技）；85S2真空冷冻干燥机（美国Millrock）；R-220 pro型旋转蒸发仪（瑞士Buchi）；LAMBDA 365型紫外-可见分光光度计（美国PerkinElmer）；Nicolet IS10傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo）；AV400型核磁共振谱仪（德国Bruker）；SQD2液相色谱质谱联用仪（美国Waters）。

1.2 试药

胞磷胆碱钠（山东新时代药业，批号：183049）；甲醇，异丙醇（德国Merck，色谱纯）；磷酸氢二钾，磷酸（国药集团，分析纯）；四丁基氢氧化铵（Sigma，分析纯）；氢氧化钠，乙酸（西陇科学，分析纯）；氘代二甲亚砜（美国CIL试剂，纯度99.9 %）；乙腈（潍坊中汇，制备级）；水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 分析检测条件

色谱柱为Welch XB C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为磷酸盐缓冲液[0.1 mol/L磷酸氢二钾溶液和四丁基氢氧化铵（取0.01 mol/L四丁基氢氧化铵，用磷酸调pH 4.5）等量混合]:甲醇=95:5]，等度洗脱40 min；流速1 ml/min；柱温25 ℃；检测波长276 nm。该方法用于粗品溶液和杂质制备过程中的分析检测。……