霍学兵

（北京欣奕华材料科技有限公司，北京100176）

双烯液晶化合物具有高的弹性系数比K/K，能够平衡快的响应速度和高对比度的显示需求，在液晶显示材料中有非常重要的应用。此类液晶化合物一般通过Wittig反应合成，在实际工作中发现产品中较难提纯的杂质影响产品最终收率。本实验对一种双烯类液晶化合物（图1）中异构杂质分子结构进行分析确定，该化合物采用图2路线合成，杂质色谱图见图3，并确定了产生杂质的关键步骤为膦盐合成部分，通过调节关键工序的工艺参数对杂质实施有效控制。该实验对于提高双烯类化合物品质和收率有参考意义。

图1 液晶化合物结构Fig.1 Structure of liquid crystal compound

图2 液晶化合物合成路线Fig.2 RoS of liquid crystal compound

图3 杂质色谱图Fig.3 Chromatogram of impurity

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

Agilent 7890A5977E气相色谱/质谱联用仪，安捷伦公司；1 L三口瓶。

四氢铝锂，四氢呋喃，4-ethylidenecyclohexanecar⁃boxylic acid，DL-酒石酸钾钠，三苯基膦，咪唑，甲苯，碘，NaHSO，无水硫酸钠，石油醚，乙酸乙酯，叔丁醇钾，以上均为分析纯。

1.2 实验条件

1.2.1 色谱条件

色谱柱Agilent HP-5 MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm石英毛细管色谱柱；流速1.0 mL/min；柱温升温程序：初始温度180℃，保持5 min，以10℃/min升至290℃保持40 min，汽化温度300℃，载气高纯氦气,样品用三氯甲烷配制质量比1%溶液后进样1 μL，分流比50∶1。

1.2.2 质谱条件

EI电子轰击能量70 eV，接口温度300℃，离子源温度250℃，质量扫描范围m/z 34～600。

1.3 表征及实验步骤

1.3.1 质谱分析及杂质结构推断

样品做气质分析，杂质质谱图见图4。由图4可知，杂质分子量为324，和产物分子量相同，应该为异构杂质，碎片特征峰和产物特征峰高度相似，并结合该化合物合成路线推测杂质分子结构为图5。……