毛细管柱气相色谱法测定固废浸出液中烷基汞

2021-10-25傅佳泽张志鹏黄美娜

广州化工 2021年19期

关键词：标准

张凡，傅佳泽，杜磊，张志鹏，黄美娜

(1 中科广化检测技术服务(深圳)有限公司，广东深圳 518107；2 中科检测技术服务(广州)股份有限公司，广东广州 510650)

汞及其化合物具有迁移性、高毒性、持久性和生物蓄积性的特点，汞的人为污染源指在工业生产企业如矿产、氯碱、化工、农药、废水处理、染料等在生产过程中产生的含汞废气、含汞废液以及含汞固体废物等，汞污染已成为全球性的环境污染问题[1-2]。自然环境下，汞主要以金属汞、无机汞和有机汞的形式存在，而烷基汞(甲基汞、乙基汞)是有机汞的主要形态，环境中任何形式的汞都可以在一定条件下[3-4]转化为烷基汞。烷基汞是一类有剧毒和强致癌作用的有机金属化合物，其毒性远高于无机汞，受到国际社会的广泛关注。

常见环境样品中烷基汞的测定方法有气相色谱法[5]、吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法[6]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法[7]等，研究对象主要集中在水质、土壤和沉积物样品。我国规定固体废物烷基汞浸出毒性的控制标准为不得检出，即甲基汞<10 ng/L，乙基汞<20 ng/L。标准给出的测定方法为气相色谱法(参照《水质烷基汞的测定气相色谱法》(GB/T 14204-93)[8])，暂无专门的固体废物中烷基汞浸提和测定的标准分析方法。目前，国内气相色谱法测固体废物中烷基汞的研究报道比较少，仅有罗军侠[9]等建立了利用超声波浸提、气相色谱测定固废浸出液中烷基汞的分析方法。超声波提取法具有提取时间短、效率高、取样量少、准确度高等特点，但考虑到固体废物种类繁多，基体复杂，在超声提取过程中可能存在超声波场不均匀，从而导致部分固废样品的提取效率下降，重现性差。

本实验采用硝酸/硫酸-翻转震荡提取-气相色谱法，通过对方法检出限、回收率和精密度进行研究，适合于基体复杂的固体废物样品中烷基汞的提取和浸提液中烷基汞的测定。