加速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定土壤中18种农药残留
2021-10-20刘昌运兰玉贤
食品工业 2021年9期
关键词:检测
刘昌运,兰玉贤*
1. 毕节市生态环境突发事件应急中心(毕节 551700);2. 龙里县龙山镇农林水综合服务中心(黔南 522730)
耕地是农民赖以生存的根基,更是确保广大人民群众粮食供给安全的重要保障[1]。近年来,由于部分生产者违规、超量、不合理施用农药兽药,导致市售各类商品中的农药、兽药残留超标等问题不断浮现,给消费者生命财产安全、市场消费信心、企业生产效益带来严重影响[2-3]。土壤中的农药残留可能会带来作物富集的风险,同时也能较为客观地反映作物施用农药的情况[4]。因此,建立土壤中农药残留量的快速检测方法,对于保障农产品品质、提高市场信心、助推乡村振兴具有重要意义。目前,农药提取常见的方法有加速溶剂萃取、超声提取、固相萃取及QuEChERS方法。因加速溶剂萃取技术具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高、受基体影响小等特点[5],在农药残留分析检测中得到广泛应用。试验采用加速溶剂萃取技术(ASE)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱技术对土壤中18种农药残留同时检测分析。该方法具有抗干扰能力强、灵敏度高、检出限低等特点,为土壤中农药残留检测提供了一种简单、高效、可靠的定量检测方法。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
土壤,采样自贵州省六盘水市某农户;乙腈,色谱纯,美国TIDE公司;正己烷,色谱纯,美国Fisher公司;甲苯(优级纯)、二氯甲烷(色谱纯),德国Merck公司;WondaPak QuEChERS(WQ)提取盐试剂包Ⅱ,美国Agilent公司;环氧七氯标准品、18种农药混合标准品,纯度≥98.0%,德国Dr. Ehrenstorfer公司;0.22 μm有机相微孔滤膜,天津博纳艾杰尔科技有限公司;……
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