液质联用法测定掺有复原乳的巴氏杀菌乳中的糠氨酸
2021-10-20周鑫王雪松谷守国张淼怡葛凯郑百芹
周鑫,王雪松,谷守国,张淼怡,葛凯,郑百芹*
1. 唐山市食品药品综合检验检测中心(唐山 063000);2. 河北省农产品质量安全检测技术创新中心(唐山 063000)
牛奶等乳制品具有很高的营养价值,在世界各地都有消费[1]。一些乳企使用奶粉溶解在水中制成复原乳,将其冒充生鲜乳作为原料生产加工成商品奶出售给消费者,但未加复原乳标识,进而损害消费者利益[2]。糠氨酸是在美拉德反应早期阶段形成的化合物,而生鲜乳中缺乏糠氨酸[3-4];浓缩牛奶和奶粉通常是通过热处理获得,糠氨酸质量分数的变化受到乳品及生产加工过程中热处理程度的影响,因而糠氨酸可用于评价乳品的热加工程度[5]。NY/T 939—2016也将糠氨酸作为巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳鉴定的重要指标之一[6]。
检测液态奶中糠氨酸的方法较多,其中包括液相色谱法[7-9]、紫外分光光度法[10]、液质联用法[11-12]、毛细管电泳法[13]等,这些测定方法均能对液态奶中的糠氨酸进行准确的定量分析。试验针对不同品牌的奶粉进行溶解,分别以不同比例掺入生鲜乳中,经巴氏杀菌,使用液相色谱串联质谱对杀菌后的乳液进行糠氨酸含量的测定,旨在应用该方法提升对于复原乳掺入生鲜乳的比例下限的辨识度。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
Waters H-Class超高效液相色谱仪(美国Waters公司);API 4000 Q trap三重四级杆质谱仪(美国AB公司);Kjeltec8400凯氏定氮仪(丹麦Foss公司);干燥箱(上海齐欣科学仪器有限公司,DHG-9240A);固相萃取柱:PLS小柱(200 mg/6 mL,Dikma公司);微孔滤膜(0.22 μm,Dikma公司)。
标准品糠氨酸(CAS号19746-33-9,德国Iris公司);……
